电脑桌面
添加小米粒文库到电脑桌面
安装后可以在桌面快捷访问

试验3Y型沸石晶胞参数的测定VIP免费

试验3Y型沸石晶胞参数的测定_第1页
1/4
试验3Y型沸石晶胞参数的测定_第2页
2/4
试验3Y型沸石晶胞参数的测定_第3页
3/4
实验三Y型沸石晶胞参数的测定王法星11210220045同组:肖时英王春邓陶丽一、实验目的1、了解X射线粉末衍射仪及其操作2、正确掌握制样技术及精确测定晶胞常数的方法二、实验原理晶胞参数是晶体物质结构的基本参数,有时晶体的其他性质与晶胞参数之间也存在着一定的联系,如Y型沸石的硅铝比可通过晶胞参数计算得出,而不需要经过繁琐的化学分析。原则上只要知道X射线波长,衍射线指标及实验测得相应的衍射角2θ值,就可以根据布拉格公式2dhklsin和立方晶系的12dHKLH2K2L2就可以计算晶胞参数。a但实际上问题并非如此简单,引起衍射角2θ的误差是多方面的,有衍射仪准直的调整,衍射仪的几何条件等测量方面的误差;还有色散,波长,罗伦极化等物理方面的误差等等。用衍射仪测定立方晶系晶胞参数时,各种误差的综合方程式近似为aKcos2,其中Ka为常数。很多误差因素的影响,随着2θ的增大而减小,如将其产生的误差外推至180°(2θ),则可减少至零。所以一般精确测定晶胞参数时,除需对测角仪进行严格的调节,并对某些因素进行校正外,一般总尽量选取高角度下的衍射线,并按照对应的指标,计算得到相应的晶胞参数,然后对cos做图,通过直线外推至cos=0(即θ=180°)这时所得的晶胞参数为精确的晶胞参数。三、实验步骤1、将小于400目的Y型沸石样品与标准Si粉混合,Si含量为8%(W/W),研磨均匀后,置于含饱和NaCl溶液的容器中恒湿五天以上。2、将样品板放于平整的玻璃板上,样品板内均匀撒上试样并高出3mm左右,用平整的玻璃片压制样品,力求做到样品反面均匀、平整、紧密,其表面应尽可能与样品板表面相平。3、打开冷却水泵和X射线粉末衍射仪,打开电脑上的控制程序,点击开始。4、点击校正,使其刻度线对准10°5、开启X射线粉末衍射仪,调整电压为15KV,电流为6mA,保持30s后,调节电压到20KV,22电流为10mA,保持30s。然后调节电压到30KV,电流为20mA,保持30s后调节电压为40KV,电流为30mA,保持5分钟。6、将样品放入X射线粉末衍射仪7、点击叠扫,设置角度范围为5-60°,扫描速率为4°/min,对样品进行扫描。8、扫描结束后,逐渐降低X射线粉末衍射仪的电压和电流,待两者降为零后,停止X射线粉末衍射仪。9、关闭X射线粉末衍射仪5min后,关闭冷却水。四、实验数据λCu-k=1.5418Å表1:SiXRD数据衍射峰Si(111)Si(220)2θ27.5246.39表2:Y型沸石XRD数据衍射峰Y(660)Y(751)Y(840)Y(664)Y(880)Y(1200)五、数据处理2θSi(111)真实值==28.441°2θ29.1130.2530.8833.6043.6143.70dhkl/Å3.24101.95732θSi(220)真实值==47.300°表3:数据处理详细表格=7.79455Å图1:样品X射线衍射谱图思考题1、本实验结果误差的主要来源有哪些?答:误差主要来源于测角仪校准是否精确,准直效果是否好,衍射仪本身的几何条件等。还包括波长,色散,罗伦极化等物理方面原因导致的误差。2.若要提高本实验结果的精确度,你考虑采用什么方法?为什么?答:很多误差因素的影响,随着2θ角的增大而减小,如将其产生的误差外推至180°(2θ),则可减少至零。所以一般精确测定晶胞参数时,除需对测角仪进行严格的调节、并对某些因素进行校正外,一般总尽量选取高角度下的衍射线,并按照对应的指标,计算得相应的晶胞参数,然后对cos2作图,通过直线外推至cos20(即θ=180°),这时所得晶胞参数为精确的晶胞参数。同时,尽量将样品研磨的均匀细致,并在压板时做到样品反面均匀、平整、紧密,也可以使得测量结果更加精确。3.假如现在要你测定一个四方晶系或正交晶系晶体的晶胞参数,你将如何测定?基本的思路与测定立方晶系的基本步骤相同,不同的是在计算晶胞参数时,将立方晶系的公式1H2K2L22d2ahkl改为d1h2k2l2()()()abc然后再用最小二乘法进行计算。

1、当您付费下载文档后,您只拥有了使用权限,并不意味着购买了版权,文档只能用于自身使用,不得用于其他商业用途(如 [转卖]进行直接盈利或[编辑后售卖]进行间接盈利)。
2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。
3、如文档内容存在违规,或者侵犯商业秘密、侵犯著作权等,请点击“违规举报”。

碎片内容

试验3Y型沸石晶胞参数的测定

确认删除?
VIP
微信客服
  • 扫码咨询
会员Q群
  • 会员专属群点击这里加入QQ群
客服邮箱
回到顶部