试验3Y型沸石晶胞参数的测定VIP免费

实验三Y型沸石晶胞参数的测定王法星11210220045同组：肖时英王春邓陶丽一、实验目的1、了解X射线粉末衍射仪及其操作2、正确掌握制样技术及精确测定晶胞常数的方法二、实验原理晶胞参数是晶体物质结构的基本参数，有时晶体的其他性质与晶胞参数之间也存在着一定的联系，如Y型沸石的硅铝比可通过晶胞参数计算得出，而不需要经过繁琐的化学分析。原则上只要知道X射线波长，衍射线指标及实验测得相应的衍射角2θ值，就可以根据布拉格公式2dhklsin和立方晶系的12dHKLH2K2L2就可以计算晶胞参数。a但实际上问题并非如此简单，引起衍射角2θ的误差是多方面的，有衍射仪准直的调整，衍射仪的几何条件等测量方面的误差；还有色散，波长，罗伦极化等物理方面的误差等等。用衍射仪测定立方晶系晶胞参数时，各种误差的综合方程式近似为aKcos2，其中Ka为常数。很多误差因素的影响，随着2θ的增大而减小，如将其产生的误差外推至180°(2θ)，则可减少至零。所以一般精确测定晶胞参数时，除需对测角仪进行严格的调节，并对某些因素进行校正外，一般总尽量选取高角度下的衍射线，并按照对应的指标，计算得到相应的晶胞参数，然后对cos做图，通过直线外推至cos=0（即θ=180°）这时所得的晶胞参数为精确的晶胞参数。三、实验步骤1、将小于400目的Y型沸石样品与标准Si粉混合，Si含量为8%（W/W），研磨均匀后，置于含饱和NaCl溶液的容器中恒湿五天以上。2、将样品板放于平整的玻璃板上，样品板内均匀撒上试样并高出3mm左右，用平整的玻璃片压制样品，力求做到样品反面均匀、平整、紧密，其表面应尽可能与样品板表面相平。3、打开冷却水泵和X射线粉末衍射仪，打开电脑上的控制程序，点击开始。4、点击校正，使其刻度线对准10°5、开启X射线粉末衍射仪，调整电压为15KV，电流为6mA，保持30s后，调节电压到20KV，22电流为10mA，保持30s。然后调节电压到30KV，电流为20mA，保持30s后调节电压为40KV，电流为30mA，保持5分钟。6、将样品放入X射线粉末衍射仪7、点击叠扫，设置角度范围为5-60°，扫描速率为4°/min，对样品进行扫描。8、扫描结束后，逐渐降低X射线粉末衍射仪的电压和电流，待两者降为零后，停止X射线粉末衍射仪。9、关闭X射线粉末衍射仪5min后，关闭冷却水。四、实验数据λCu-k=1.5418Å表1：SiXRD数据衍射峰Si(111)Si(220)2θ27.5246.39表2：Y型沸石XRD数据衍射峰Y(660)Y(751)Y(840)Y(664)Y(880)Y(1200)五、数据处理2θSi(111)真实值==28.441°2θ29.1130.2530.8833.6043.6143.70dhkl/Å3.24101.95732θSi(220)真实值==47.300°表3：数据处理详细表格=7.79455Å图1：样品X射线衍射谱图思考题1、本实验结果误差的主要来源有哪些？答：误差主要来源于测角仪校准是否精确，准直效果是否好，衍射仪本身的几何条件等。还包括波长，色散，罗伦极化等物理方面原因导致的误差。2.若要提高本实验结果的精确度，你考虑采用什么方法？为什么？答：很多误差因素的影响，随着2θ角的增大而减小，如将其产生的误差外推至180°（2θ），则可减少至零。所以一般精确测定晶胞参数时，除需对测角仪进行严格的调节、并对某些因素进行校正外，一般总尽量选取高角度下的衍射线，并按照对应的指标，计算得相应的晶胞参数，然后对cos2作图，通过直线外推至cos20（即θ=180°），这时所得晶胞参数为精确的晶胞参数。同时，尽量将样品研磨的均匀细致，并在压板时做到样品反面均匀、平整、紧密，也可以使得测量结果更加精确。3.假如现在要你测定一个四方晶系或正交晶系晶体的晶胞参数，你将如何测定？基本的思路与测定立方晶系的基本步骤相同，不同的是在计算晶胞参数时，将立方晶系的公式1H2K2L22d2ahkl改为d1h2k2l2（）（）（）abc然后再用最小二乘法进行计算。