班级同组者指导教师黄继武评阅日期开数拡处数据处系统控制、数据釆集与数据处理系中南大学射线衍射实验报告材料科学与工程学院姓名蔡云伟实验日期_年评分分材料国际专业学号—月—日评阅人、实验目的掌握射线衍射仪的工作原理、操作方法；掌握射线衍射实验的样品制备方法；学会射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试;学会的基本操作方法；学会物相定性分析的原理和利用进行物相鉴定的方法；学会物相定量分析的原理和利用进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。三、仪器与材料仪器：转靶射线衍射仪数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件实验材料：碳化钨、四、实验步骤测量数据准备样品；打开射线衍射仪；按下“”按钮，听到报警；向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；向左轻拉“常规衍射仪门”，使之常规衍射高温衍射数据处越摇处呼］惶制瀾*|lawij真空开关显示面Do合上；打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量;表实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流型射线衍射仪°按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。物相鉴定打开，读入衍射数据文件；鼠标右键点击工具按钮，进入“”对话界面选择“”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称,然后点击返回对话框，再点击；从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示卡片，按下按钮，保存卡片数据；在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“”，直至全部物相鉴定出来。鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“”按钮，输出物相鉴定结果。以同样的方法标定其它样品的物相物相鉴定实验完成。物相定量分析在窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有值的卡片；选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；选择菜单“”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；按下“”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式Ia——(I+IKa)abbKaRIRaKa=Al2O3=bKbRIRbAl2O3五实验数据处理物相鉴定结果[LiCoOSi(39：i.raw]75-0532>LiCoO2-Lithiumcobalt(lll)oxide(48.3%)89_2955>Silicon-Si(517%；i30405060708090Two-Theta(deg)100110120[005VVC.ravvlo30o205.0-(-UWQ'-SU-LJ-x10A375UU-5000-2500-102030405060Two-Theta(deg)7080定量分析结果TungstenCarbide=82.0%点阵常数精确测定结果TungstenCarbide-WCW2CQuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaksLiCoO2Silicon-SiSilicon=51.7%QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaks85.2721.13722.8(-2-22)42.6360.43975.525088.6431.10250.1(-3-12)44.3220.45355.699289.5991.09320.1(401)44.8000.45745.7477PDF#89-2727:QM二Calculated(C);d=Calculated;I二CalculatedTungstenCarbideWCRadiation二CuKa1Lambda=1.54060Filter=Calibration=2T=31.509-84.081I/Ic(RIR)=15.71Ref:CalculatedfromICSDusingPOWD-12++Hexagonal-PowderDiffraction,P-6m2(187)Z=1mp=CELL:2.906x2.906x2.837<90.0x90.0x120.0>P.S=hP2(?)Density(c)=15.672Density(m)=15.13AMwt=195.86Vol=20.75F(9)=999.9(.0000,9/0)Ref:Parthe,E.,Sadagopan,V.Monatsh.Chem.,v93p263(1962)StrongLines:2.52/X1.88/92.84/41.29/21.45/21.24/21.15/11.26/11.42/10.00/1FIZ=043380:PDF00-025-1047.MDescribedalsoasmineralfromMengyin,ShadongandDaSichuan,China.AtleastoneTFimplausible.ITFSeePDF01-072-0097.Neutronen-undRoentgenbeugungsuntersuchungenueberdieStrukturdesWolframcarbidesWCundVergleichmitaelterenElektronenbeugu...
