离子色谱仪标准操作程序VIP专享VIP免费

1.0DDDDDDD1.1所使用氮气的分压应控制在0.1MPa-0.2MPa；使用完毕后需及时关闭氮气分压阀门;若在使用过程中发现有漏气的情况，应及时通知主管进行处理。1.2使用完毕后需及时清洁设备，避免样品残留污染。1.3应使用去离子水及专用容器进行实验，避免由于溶剂和容器所引入的其它离子干扰检测结果。1.4操作时如不慎将样品或试剂洒在仪器上或周围，应立即清洁干净。1.5仪器运行时如出现异常声响或现象，应立即停机断电，并及时通知主管进行处理。2.0DD/DD2.1设备：离子色谱仪(DionexICS1100)、AS-DV自动进样器3.0DDDD3.1仪器的使用及样品组的运行：3.1.1安装保护柱和分析柱。保护柱和分析柱首次安装后，每次实验完毕后无需拆卸，直至柱效无法满足要求时更换。3.1.2观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，需加足量。如配有淋洗液发生器，淋洗液瓶中的淋洗液为经过滤脱气的去离子水。3.1.3打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2Mpa,调节淋洗液瓶压力表为3~6psi。3.1.4打开离子色谱仪各部件和自动进样器的电源开关，打开计算机电源，双击chromel图标,输入账户密码进入软件；3.1.6在仪器导航条,pump_ECD界面，EluentBottle输入淋洗液的体积，旋开一级泵上的排气阀后，点击pumpon,用注射器抽出液体或用烧杯接液体，观察管道里是否有气泡，若无，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。然后旋开二级泵上的排气阀，点击pumpon或prime，排出泵头的气泡，无气泡后，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。3.1.7设定流速为1.0min/min后，点击pumpon打开泵，观察系统压力，压力上升大于1000psi并稳定后；在淋洗液发生装置处输入初始离子浓度，并使其处于ON；打开CR-TC；选择所使用的抑制器类型（标配的抑制器阴离子为AERS4mm或阳离子CERS4mm）设定抑制器电流，SRS模式处于ON。等待系统平衡3.1.8点击监视基线采集基线，待基线平稳后（大概30-60min,电导率信号值瞬间跳动小于0.02us，连续十分钟基线漂移小于0.2us,total电导值小于2uS）左右，停止基线采集，准备开始进样。3.1.9将样品溶液倒入进样瓶，并塞好瓶盖；打开自动进样器的上盖，按一下内部右前方的CarouselRelease键，使转盘脱离马达控制；将进样瓶按顺序放置于自动进样室的进样盘中；再按一下CarouselRelease键，让马达重新锁定转。3.1.10在Chromel软件中通过“create”菜单创建InstrumentMethod、sequenee文件。3.1.11序列建好后，从Instrument导航Queue界面，ADD需要运行的sequenee,单击Readycheck结果成功后，点击Start按键，仪器会按照顺序运行样品分析。3.1.12数据处理，结果分析。3.1.13试验结束后，用淋洗液冲洗色谱柱至少20min,然后在控制软件上关闭SRS开关,关闭CR-TC和EGC开关，最后关闭Pump，关闭软件和电脑，关闭离子色谱和自动进样器电源开关，关闭氮气瓶主阀。3.2样品瓶的使用：3.2.1样品瓶及瓶盖在使用之前应用去离子水清洗干净，以去除附着的灰尘。3.2.2每个瓶子必须要盖上瓶盖，否则自动进样器会感应不到此位置的瓶子。3.2.3灌注液面不要低于满刻度线，否则会造成第一次进样量的不足。3.2.4无需擦拭从瓶盖孔挤出的液体，保证无任何杂质进入管路，增加系统压力。3.3色谱软件的使用Chromeleon7ChtomeleonConsole.阿3..Bolf'lLlAeeiSdgjEntjrrCbrornplwjn'UHTNarneAndPanwnrc■■1.图图二3.3.1点击桌面上的Chromeleon7图标二心皿：：，即出现图一所示窗口;3.3.2在图一所示窗口中“UserName”栏中输入用户帐号，“Password”栏中输入用户密码，确认“Role”栏中为登录系统所使用权限（如：普通检验员为operator；复核人为reviewer；管理员位fullaccess），然后单击“OK”钮，即出现图二所示窗口;3.3.3检查图二中的仪器连接状态是否正常，如图三所示；FT™r^~ii~^~iCcfiruIWwI[Jb«tFtL■曲■'PWhTXtlFOMMQuwHGww^hr|On||OfIScatam:OtiiH童S4i^E^33fT*»Mor*GuWE•砧CjrfuwiOvwiHfrlrMjYdCmMkKdTvitFi^lQIK-Tc+injMbsi3.3.4在图三所示的仪器控制面板中开启并设定流速，淋洗液发生器离子浓度，抑制器类型和电流，柱温等；3.3.5点击monitorbaseline开始监视基线，当基线稳定后点击Autozero归零。3.4仪器方法的创建：3.4.1点击create-instrument,进入...