金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 作业指导书VIP免费

Q'干扰元素加分析元素的含量;金属元素的测量电感耦合等离子体发射光谱法作业指导书、编制依据本方法依据下列标准方法编制HJ776-2015《水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法》HJ777-2015《空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ781-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标1.4》GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录A》町350-2007《展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）附录A》二、适用范围本方法规定了水、土、气及固废中金属元素总量及浸提液的测量。本方法不适用于测定交换性金属离子含量。三、方法原理当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，这种连锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的离子混合体，即等离子体。经过滤或消解后的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被气化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。四、干扰及消除电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，另一类是非光谱干扰。4.1光谱干扰光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。目前常用的校正方法是背景扣除法（根据单元素和混合元素试验确定扣除背景的位置及方式）和干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。当存在单元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。(Q'-Q)Qt式中，K——干扰系数；tQ——分析元素的含量；Q干扰元素的含量。t通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q',根据上述公式求出K，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。t一般情况下，大气颗粒物、地表水、地下水、土壤、固体废物及固体废物浸出液样品中由于元素浓度较低，光谱和基体元素间干扰一般情况下可以忽略。4.2非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高，都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最常见的方法是稀释法以及标准加入法。五、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或高纯(如微电子级)化学试剂。实验用水为去离子水或纯度达到比电阻三18MQ・cm的水。5.1硝酸：P(HN03)=1.42g/mlo5.2盐酸：P(HC1)=1.19g/mlo5.3氢氟酸：P(HF)=1.16g/mlo5.4高氯酸：P(HC10)=1.67g/mlo45.5过氧化氢：30%5.6硝酸溶液：2+98(系统洗涤液)5.7硝酸溶液：1+99(标准系列空白溶液)5.8硝酸-盐酸混合消解液：于约500ml水中加入55.5ml硝酸(5.1)及167.5ml(5.2)盐酸，用水稀释并定容至1Lo5.9单元素标准使用液。分别移取市售有证单元素标准溶液稀释配制，稀释时补加一定量的硝酸，使标准使用液的硝酸含量达到1%o5.10多元素混合标准溶液。购买市售有证ICP专用混合标准溶液稀释配制，标液的酸度尽量保持与待测试样的酸度一致，均为1%的硝酸。也可根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备，浓度应根据分析样品及待测元素而定，具体元素分组可参照各标准要求。5.11水系微孔滤膜：0.45um孔径。5.12滤膜或滤筒：对粒径大于0.3um颗粒物的阻留效率不低于99.9%。六、仪器和设备6.1电感耦合等离子体发射光谱仪iCAP72006.2数显不锈钢电热板DB-3A/4A6.3CEM微波消解仪6.4分析天平ML204T6.5TRM4-1L玛瑙研磨机6.6GY-FZQ翻转式振荡器6.7TG16-WS台式高速离心机6.8聚四氟乙烯坩埚（PTFE）七、分析步骤7.1样品保存：气样：滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。水样：若测定可溶性元素，样品采集后立即通过水系微孔滤膜过滤，弃去初始的50ml〜100ml滤液...