四螨嗪-联苯肼酯液相色谱VIP免费

四螨嗪·联苯肼酯30%悬浮剂高效液相色谱分析李静，张晓婉，段元红，姜士聚（山东省农药检定所，山东济南250100）AnalysisofClofentezineandBifenazate30%SCbyHPLCLiJing，ZhangXiaowan，DuanYuanhong，JiangShiju(InstitutefortheControlofAgrichemicalsofShandongProvince，ShandongJinan250100，China)Abstract：AmethodforseparationandquantitativeanalysisofClofentezineandBifenazatebyHPLC，withmethanol-water（80:20V/V）asmobilephase，HypersilC18250×4.6(i.d)mm10μmcolumn，diodearraydetector（DAD）at270nmwavelengthwasdescribed.Theresultshowedthatthelinercorrelationcoefficientswere0.9999and0.9998，thestandarddeviationswere0.01and0.02，thevariationcoeffi-cientswere0.08%and0.15%andtheaveragerecoverieswere99.8%and99.8%.Keywords：clofentezine；bifenazate；HPLC；analysis摘要：本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水=80+20（V+V）为流动相，使用HypersilC18250×4.6(i.d)mm10μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在270nm波长下对四螨嗪·联苯肼酯30%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明分析方法的线性相关系数分别为0.9999、0.9998；标准偏差分别为0.01、0.02；变异系数分别为0.08%、0.15%；平均回收率分别为99.8%、99.8%。关键词：四螨嗪；联苯肼酯；高效液相色谱；分析1前言四螨嗪是一种新型高效杀螨剂,对叶螨的卵和幼、若螨触杀效果好,不能触杀成螨,但成螨触药后产卵量减少,卵的孵化也受到抑制；联苯肼酯是一种新型选择性叶面用喷雾药剂，其对螨的各个生活阶段有效,且持效期长。二者均为农业部2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》中推广使用的产品，发展前景较好，目前已有不少企业有两种成分混剂的登记，但都是分别进行测定有效成分含量。为了提高检测速度，拓宽分析方法，我们经过严格地分析条件筛选，采用高效液相色谱法对四螨嗪与联苯肼酯混剂同时进行分离测定，方法简便易行，适于生产质量控制。2试验部分2.1试剂和溶液甲醇：HPLC级；水：新蒸二次蒸馏水；四螨嗪标准品：已知质量分数≥98.0%；联苯肼酯标准品：已知质量分数≥98.0%；30%四螨嗪•联苯肼酯悬浮剂（由某企业提供）。2.2仪器高效液相色谱仪：岛津20AT，具二极管阵列检测器；色谱工作站；微量进样器：100μL；色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装HypersilC18、10μm填充物。2.3高效液相色谱操作条件流动相：甲醇+水=80+20（V+V），经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；柱温：35℃；检测波长：270nm；进样量：5μL；保留时间：联苯肼酯4.0min,四螨嗪5.6min；以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。2.4测定步骤2.4.1标样溶液的制备分别称取四螨嗪、联苯肼酯标准品0.02g(精确至0.0002g)，置于同一50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声振荡10min冷却至室温后，再用甲醇定容至刻度，摇匀，备用。2.4.2试样溶液的制备称取试样0.13g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，先加入少量水溶解，再加入甲醇稀释，超声振荡10min冷却至室温后，用甲醇定容至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，备用。2.4.3测定在上述条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化＜1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。0.02.55.07.5min02505007501000mAU270nm,4nm(1.00)联苯肼酯四螨嗪图1四螨嗪和联苯肼酯混剂液相色谱图2.4.4计算将测得的2针试样溶液及试样前后2针标样溶液中的四螨嗪和联苯肼酯峰面积，按下式计算。式中：A1—标样溶液中四螨嗪（联苯肼酯）的峰面积；A2—试样溶液中四螨嗪（联苯肼酯）的峰面积；m1—标样的质量，g；m2—试样的质量，g；P—标样中四螨嗪（联苯肼酯）的质量分数，%。3结果与讨论3.1色谱条件的选择3.1.1检测波长的选择利用二极管阵列检测器对四螨嗪和联苯肼酯分别进行扫描的光谱图（图2），从图中可以看出四螨嗪在194nm,联苯肼酯在200nm处有最大吸收，考虑到分离好、且避免溶剂及杂质干扰和峰面积、峰高的...