物缝宽度对小质谱仪分辨率的影响VIP免费

物缝宽度对小质谱仪分辨率的影响孙明斐0530070材料物理概述主要运用磁偏转小型质谱仪，使用表面电离型离子源，通过测量和的丰度比计算质谱仪的分辨率，从而研究物缝宽对小质谱仪分辨率的影响。发展简介质谱分析本是一种物理方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿（F.W.Aston，1877—1945）于1919年制成的。质谱仪的种类1.从用途(分析对象)分——无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等；2.从原理结构分——有单聚焦、双聚焦质谱、飞行时间质谱、四极滤质器、迥旋共振质谱等。本实验中采用的是单聚焦磁偏转小型质谱仪，采用表面电离型离子源磁偏转型小型质谱仪主要由离子源，质量分析器，例子检测器和数据处理四大部分组成离子源质量分析器离子检测器数据处理离子源使用表面电离型离子源，由宽1.0～1.5mm、厚0.08mm的钼带和离子引出孔构成。表面涂上一层薄薄的KCl涂层，KCl受热分解产生原子，与金属表面电子撞击后电离成离子，再由加速电压导出引出孔进入分析区。磁偏转分析室通过出射缝的离子进入扇形磁场，由可知R固定式，则m/q1/V∝，通过改变加速电压V，在固定的接收缝得到不同荷质比的粒子。VRB2qm22离子流检测器离子流检测器有一个角形接受器和一个接收缝组成。离子流经接收缝到达接收器形成离子流，再通过微电流放大器测量离子流后输入X-Y记录仪的Y输入端质谱仪分辨率小质谱仪分辨率是表征质谱仪的基本指标之一。本实验中通过测量KCl样品中的的同位素和两个峰的峰间距和峰的半高宽来测定谱仪的分辨率。设质量数分别为和的两个峰的峰间距位L，则实测分辨率可写成下式：式中l为或峰的半高宽。39K39K39K41Kl*212LMMMMM1M2M实验原理将本实验中的磁场等效成一透像，得到对称扇形磁场质谱仪的分辨率为==xmmR有效像宽R像缝宽）（物缝宽2RR实验过程样品电极安装安装样品源观测离子源实验中注意的问题仪器清洗非常重要，包括真空室，聚焦电极，加速电极，灯丝支架及钼带，清洗可以降低真空室内杂质含量，减少噪音信号，使样品在钼带上牢固粘附，提高实验精确度和成功率。安装法兰盘前需要检查聚焦电极、样品支架及法兰盘相互之间绝缘性，除两样品支架导通外，两聚焦电极，聚焦电极与样品支架，聚焦电极与法兰盘，样品支架与法兰盘之间均应绝缘。样品不能涂到钼带外侧和样品支架上，且钼带安装时不能过紧，以防钼带崩断。实验结果分析各实验参数设置如下表所示R像缝宽钼带宽度物缝宽钼带与物缝距离分辨率理论值第一次4.6mm0.64mm0.880mm0.450mm1.82cm41.19第二次4.6cm0.64mm0.880mm0.800mm1.22cm30.67第一次实验结果如右图所示的峰出现在125.2V处；的峰出现在119.2V处；测得的峰半高宽为2.5V。则实测分辨率计算得：==46.839K41K39Kl*212LMMMMM5.22.1192.12539-4139与理论计算值相比，误差为：=13.62%19.4119.418.46第二次实验结果如右图所示的峰出现在125.5V处；的峰出现在119.5V处；测得的峰半高宽为3.54V。则实测分辨率计算得：==33.0539K41K39Kl*212LMMMMM3.545.1195.12539-4139与理论值相比，误差为=7.76%30.6730.6733.05结论通过上述实验计算，得出下列结论：一、随着物缝宽的增大，小质谱仪的分辨率下降。这是由于在总像宽中包括了物缝宽，由分辨率的公式可以看出，物缝宽的增大导致了总像宽的增大，而减小了分辨率。像缝宽物缝宽2mmRR二、实际测量分辨率总是大于理论计算值，一方面这是因为在理论计算值中我们并没有考虑聚焦电极的影响，而在实际测量中，由于聚焦电压的作用，来自源缝的离子束比设想的窄；两一方面，理论计算时，我们认为，实际上应为，这样使计算得值比实际值要大，造成计算分辨率比实际测量分辨率大。2hl2hltan心得体会失败乃成功之母。耐心和细心是实验成功的基本保证。实验就像一盒巧克力，你永远都不知道下一个实验是什么味道。Thanks！