2009年能力验证试验-涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步VIP专享VIP免费

第页共页2009年能力验证试验涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结1、试剂分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。1.1乙酸铵1.2冰乙酸：ρ=1.055g/mL1.3乙酰丙酮：ρ=0.975g/mL1.4乙酰丙酮溶液：体积分数为0.25％，用电子天平称取25g乙酸铵，用50mL量筒加50mL水溶解，混匀，用5mL吸量管加3mL冰乙酸和用0.50mL吸量管加入0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，PH试纸测试此溶液的PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于5℃冰箱中贮存冰箱中贮存。贮存1.5碘溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L1.6氢氧化钠溶液：1mol/L1.7盐酸溶液：1mol/L1.8淀粉溶液：1g/100mL，称取1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液。2.仪器与设备http://technician.zxq.nethttp://technician.zxq.net2.2具塞刻度管：50mL（与3.1中馏分接收器为同一中容器）2.3移液管：0.20mL、0.50mL、1mL、5mL、10mL、20mL、25mL2.4加热设备：500mL电加热套、水浴锅2.1蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器第页共页2.5天平：精度1mg2.6紫外可见分光光度计3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲线的标准工作曲线的：：标准工作曲线的3.1、硫代硫酸钠溶液的配制和标定3.1.1配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。3.1.2标定用25mL大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液25mL置于250mL碘量瓶中，加入75新煮沸冷却后的蒸馏水，3克分析纯碘化钾，10mL预先配置好的1.0mol/L盐酸溶液，摇匀，放置暗处3min.使用棕色滴定管用3.1.1硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈浅黄色时，加1mL淀粉指示液（10g/L）继续滴定至溶液蓝色刚刚褪去为终点。记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积V。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式计算：0.1000×25.00c(Na2S2O3)=V式中：V-----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）0.1000---碘酸钾标准溶液的浓度，mol/L。3.2、甲醛标准溶液1mg/mL。配制：用5mL预先清洗、蒸馏水润洗3http://technician.zxq.nethttp://technician.zxq.net第页共页遍并空气干燥的吸量管移取2.8mL甲醛溶液，置于1000mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍的容量瓶中，用水稀释至刻度。3.3、甲醛标准溶液的标定：用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的20mL大肚移液管移取20mL待标定的甲醛标准溶液于250mL碘量瓶中，用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的25mL大肚移液管移取25mL碘溶液，再用干净干燥的10mL量筒加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置5min后，用干净干燥的15mL量筒加11mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，用干净干燥的5mL量筒加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫。同时做空白样，记录所耗硫代硫酸代硫酸钠标准溶液体积V2（mL）钠标准溶液体积V1（mL）。按式1计算甲醛标准溶液的质量浓度。(V1-V2)×c（Na2S2O3）×15ρ（HCHO）=--------（1）20式中：ρ（HCHO）------甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）V1------空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）V2------甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）http://technician.zxq.nethttp://technician.zxq.netc（Na2S2O3）------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）第页共页15------甲醛摩尔质量的1/220------标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（mL）3.4、甲醛标准稀释液：10μg/mL，用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的10mL大肚移液管移取10mL按3.标定过的甲醛标准溶液（2.），置于预先清洗、蒸馏水润洗3遍1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.5、用0.20mL的吸量管移取0.20mL甲醛标准稀释液，用0.50mL的吸量管移取0.50mL甲醛标准稀释液，用1.00mL的吸量管移取1.00mL甲醛标准稀释液，用5.00mL的吸量管移取3.00、5.00mL甲醛标准稀释液，用10.00mL的吸量管移取8.00mL甲醛标准稀释液，分别加蒸馏水稀释至刻度。等试样蒸馏完毕后，和...