QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留曲斌,朱志谦,陆桂萍,蒋天梅,耿士伟,吴玲第一作者Tel:(025)86263658;E-mail:qubin2000@hotmail.com(江苏省畜产品质量检验测试中心,南京210036)摘要目的:建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留量的方法。方法:猪肝样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管用乙腈提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,三重串联四极杆质谱法测定。结果:在10~200μg·kg-1范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~115%,精密度小于15%。结论:本方法快速、简便,适用于猪肝中磺胺类药物的多残留批量测定。关键词:QuEChERS样品前处理;超高效液相色谱串联质谱;食品抗生素药物残留检测中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2012)08-1457-08UPLC-MS/MSviaQuEChERSrapiddeterminationoftwentysulphonamideresiduesinpigliverQUBin,ZHUZhi-qian,LUGui-ping,JIANGTian-mei,GENGShi-wei,WULing(JiangsuQualityInspectionandTestingCenterforAnimalProducts,Nanjing210036,China)AbstractObjective:ToestablishanultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometricmethodforrapiddeterminationoftwentysulphonamidesresiduesinpigliverviaQuEChERS.Method:Sulfadimethoxine-D6wasadoptedasinternalstandard.ThesamplewasextractedbyacetonitrileinDisQuEextractiontube,cleanedupbyDisQuEclean-uptube.Afterconcentration,itwasanalyzedbyUPLC-MS/MS.Results:Theresultsshowedthatgoodlinearityintherangesof10-200μg·kg-1foreachsulphonamidecomponent.Therecoverieswerebe-tween70%and115%,andprecisionwaslower15%.Conclusion:Themethodissimpleandrapid,anditissuit-abletodetectsulphonamidesmulti-residualswithhighthroughput.Keywords:QuEChERSsamplepre-processing;UPLC-MS/MS;foodantibioticdrugresiduedetection磺胺类(sulphonamides,SAs)药物是一类具有对氨基苯磺酰结构的经典抗生素,具有价格低廉、抗菌谱广、高效、低毒等特点,在畜牧业生产和兽医临床中被广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。不当或过量使用兽药,会造成兽药在动物源食品中的积蓄与残留,当残留量超过一定限度时,会对人体造成一定的潜在危害,特别是导致抗生素的耐药性。各国政府均制订兽药的最大残留限量(maximumresiduelimits,MRL),并进行兽药残留监控计划。目前,我国规定动物源食品中磺胺类药物的单个及总量MRL为100μg·kg-1。磺胺类药物的测定方法主要有高效液相色谱法[1]和液相色谱串联质谱法[2]。2003年,Anastassi-ades开发了一种快速、简单、便宜、高效、耐用和安全的农产品中农药残留样品处理方法,并用首字母缩写将此种方法命名为QuEChERS[3]。QuEChERS自发布以来,因其简化了以前繁杂的萃取步骤并扩大了所萃取农残的范围,被包括AOAC在内的多个国际农药残留分析机构广泛采纳,并在农药残留领域获得了大量的应用。在兽药残留领域,由于样品基质的不同,兽药和农药的化学性质不同等因素,QuEChERS在兽药残留领域的应用还很有限,本文将QuEChERS与超高效液相色谱法串联质谱法(UPLC-MS/MS)有机结合,建立了猪肝中20种磺胺类药物的快速测定方法,并探讨此方法用于兽药残留检测的可行性与实用性。—7541—药物分析杂志ChinJPharmAnal2012,32(8)1仪器与试剂WatersAcquity超高效液相色谱系统(含二元高压泵、自动进样器、柱温箱和Empower2数据处理系统),ThermoFinniganTSQQuantumDiscoveryMAX串联四极杆质量分析器(含Xcalibur1.4数据处理系统)。N-EVAP112氮吹仪,OrganomationAssoci-ates公司;KS501振荡器,IKA公司;Sigma3K30离心机,Sartorius公司。磺胺醋酰(sulfacetamide,SCM),磺胺甲噻二唑(sulfamethizole,SML),磺胺二甲异恶唑(sulfisox-azole,SSZ),磺胺氯哒嗪(sulfachloropyridazine,SCP),磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ),磺胺甲基异恶唑(sulfamethaxa...