QuEChERS-UPLC-MS-MS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留VIP免费

QuEChERS－UPLC－MS/MS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留曲斌，朱志谦，陆桂萍，蒋天梅，耿士伟，吴玲第一作者Tel:(025)86263658;E－mail:qubin2000@hotmail．com(江苏省畜产品质量检验测试中心，南京210036)摘要目的:建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术，超高效液相色谱－串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留量的方法。方法:猪肝样品以磺胺二甲氧嘧啶－D6为内标，经DisQuE萃取管用乙腈提取，DisQuE净化管净化，浓缩后经超高效液相色谱分离，三重串联四极杆质谱法测定。结果:在10～200μg·kg－1范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系，高中低浓度回收率在70%～115%，精密度小于15%。结论:本方法快速、简便，适用于猪肝中磺胺类药物的多残留批量测定。关键词:QuEChERS样品前处理;超高效液相色谱串联质谱;食品抗生素药物残留检测中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254－1793(2012)08－1457－08UPLC－MS/MSviaQuEChERSrapiddeterminationoftwentysulphonamideresiduesinpigliverQUBin，ZHUZhi－qian，LUGui－ping，JIANGTian－mei，GENGShi－wei，WULing(JiangsuQualityInspectionandTestingCenterforAnimalProducts，Nanjing210036，China)AbstractObjective:ToestablishanultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometricmethodforrapiddeterminationoftwentysulphonamidesresiduesinpigliverviaQuEChERS．Method:Sulfadimethoxine－D6wasadoptedasinternalstandard．ThesamplewasextractedbyacetonitrileinDisQuEextractiontube，cleanedupbyDisQuEclean－uptube．Afterconcentration，itwasanalyzedbyUPLC－MS/MS．Results:Theresultsshowedthatgoodlinearityintherangesof10－200μg·kg－1foreachsulphonamidecomponent．Therecoverieswerebe-tween70%and115%，andprecisionwaslower15%．Conclusion:Themethodissimpleandrapid，anditissuit-abletodetectsulphonamidesmulti－residualswithhighthroughput．Keywords:QuEChERSsamplepre－processing;UPLC－MS/MS;foodantibioticdrugresiduedetection磺胺类(sulphonamides，SAs)药物是一类具有对氨基苯磺酰结构的经典抗生素，具有价格低廉、抗菌谱广、高效、低毒等特点，在畜牧业生产和兽医临床中被广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。不当或过量使用兽药，会造成兽药在动物源食品中的积蓄与残留，当残留量超过一定限度时，会对人体造成一定的潜在危害，特别是导致抗生素的耐药性。各国政府均制订兽药的最大残留限量(maximumresiduelimits，MRL)，并进行兽药残留监控计划。目前，我国规定动物源食品中磺胺类药物的单个及总量MRL为100μg·kg－1。磺胺类药物的测定方法主要有高效液相色谱法［1］和液相色谱串联质谱法［2］。2003年，Anastassi-ades开发了一种快速、简单、便宜、高效、耐用和安全的农产品中农药残留样品处理方法，并用首字母缩写将此种方法命名为QuEChERS［3］。QuEChERS自发布以来，因其简化了以前繁杂的萃取步骤并扩大了所萃取农残的范围，被包括AOAC在内的多个国际农药残留分析机构广泛采纳，并在农药残留领域获得了大量的应用。在兽药残留领域，由于样品基质的不同，兽药和农药的化学性质不同等因素，QuEChERS在兽药残留领域的应用还很有限，本文将QuEChERS与超高效液相色谱法串联质谱法(UPLC－MS/MS)有机结合，建立了猪肝中20种磺胺类药物的快速测定方法，并探讨此方法用于兽药残留检测的可行性与实用性。—7541—药物分析杂志ChinJPharmAnal2012，32(8)1仪器与试剂WatersAcquity超高效液相色谱系统(含二元高压泵、自动进样器、柱温箱和Empower2数据处理系统)，ThermoFinniganTSQQuantumDiscoveryMAX串联四极杆质量分析器(含Xcalibur1.4数据处理系统)。N－EVAP112氮吹仪，OrganomationAssoci-ates公司;KS501振荡器，IKA公司;Sigma3K30离心机，Sartorius公司。磺胺醋酰(sulfacetamide，SCM)，磺胺甲噻二唑(sulfamethizole，SML)，磺胺二甲异恶唑(sulfisox-azole，SSZ)，磺胺氯哒嗪(sulfachloropyridazine，SCP)，磺胺嘧啶(sulfadiazine，SDZ)，磺胺甲基异恶唑(sulfamethaxa...