比色法测定饮用水中二氧化氯的含量VIP免费

第32卷第6期山西化工Vol．32No．62012年12月SHANXICHEMICALINDUSTRYDec．2012收稿日期:2012-10-09作者简介:张颖清，女，1971年出生，1994年毕业于首都师范大学，现主要从事水质检验工作。分析与测试比色法测定饮用水中二氧化氯的含量张颖清(山西省大同市供排水集团公司，山西大同037006)摘要:采用比色法测定饮用水中二氧化氯的含量。该方法适合于质量浓度在0．25mg/L以上的测量，且在该质量浓度以上的测定精度更高，因此适合于饮用水中二氧化氯含量的测定。关键词:比色法;饮用水;二氧化氯;检测中图分类号:O657．3文献标识码:A文章编号:1004-7050(2012)06-0044-02饮用水使用的消毒剂主要有臭氧、二氧化氯、液氯及游离氯制剂。其中，液氯及游离氯制剂在进行饮用水的消毒时会产生致癌物质。因此，为了控制饮用水的安全性，现已采用二氧化氯替代液氯作为饮用水的消毒剂。二氧化氯是一种高效、安全、快速、广谱的新型氧化消毒剂，因其无致癌、致畸及致突变性而被联合国卫生组织(WHO)列为A1级安全消毒剂。尽管如此，二氧化氯在消毒饮用水时还是会产生对人体有害的亚氯酸盐等无机物。因此，GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中明确规定了二氧化氯在出厂水中的限值为0．8mg/L。目前，饮用水中二氧化氯含量的检测方法主要有碘量法、电流滴定法、DPD硫酸亚铁铵滴定法、流动性注射分析FIA及其联用技术、吸收光谱法、示差光度法、生物化学法、电化学法以及离子色谱法等。其中，碘量法与DPD硫酸亚铁铵滴定法是常用的检测方法［1-4］。1实验部分1．1试剂与仪器二氧化氯标准溶液:亚氯酸钠和稀盐酸反应，将生成的二氧化氯气体经亚氯酸钠水溶液纯化后用蒸馏水吸收，碘量法测定其浓度。将其配制成二氧化氯质量浓度为50mg/L的标准溶液，放置冰箱中备用。使用时，需校正浓度。络氨酸溶液:将30mg络氨酸加入10mL浓度为0．1mol/L的氢氧化钠溶液中，并加入15g醋酸钠与9．7mL36%的醋酸，再加蒸馏水至100mL。紫外线可见分光光度计。1．2波长的选择吸取二氧化氯标准溶液25mL于50mL容量瓶中，加入10mL络氨酸试剂，再加蒸馏水至50mL刻度处。另取10mL络氨酸试剂置于另一个50mL的容量瓶中，加蒸馏水至50mL刻度处，将其作为参照溶液。在200nm～1100nm波长范围内进行扫描。1．3扫描时间吸取二氧化氯标准溶液25mL于50mL容量瓶中，加入10mL络氨酸试剂，再加蒸馏水至50mL刻度处。另取10mL络氨酸试剂置于另一个50mL的容量瓶中，加蒸馏水至50mL刻度处，将其作为参照溶液。在波长为490nm处进行60min的自动扫描。1．4标准工作曲线的绘制1．4．1测定范围为2．50mg/L～25．00mg/L准确吸取二氧化氯标准溶液2．50、5．00、10．00、15．00、20．00、25．00mL，分别置于50mL容量瓶中，分别向其中加入10mL络氨酸试剂，再加蒸馏水至50mL刻度处。在200nm～700nm波长范围内进行扫描，分别测定490、306、240nm波长处的吸光度。用所测得的吸光度值和二氧化氯浓度绘制标准工作曲线。1．4．2测定范围为0．25mg/L～2．50mg/L准确吸取二氧化氯标准溶液0．25、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50mL，分别置于50mL容量瓶中，分别向其中加入10mL络氨酸试剂，再加蒸馏水至50mL刻度处。分别测定490、306、240nm波长处的吸光度。用所测得的吸光度值和二氧化氯浓度绘制标准工作曲线。1．4．3测定范围为0．10mg/L～1．00mg/L准确吸取二氧化氯标准溶液0．10、0．20、0．40、0．60、0．80、1．00mL，分别置于50mL容量瓶中，分别向其中加入10mL络氨酸试剂，再加蒸馏水至50mL刻度处。分别测定490、306、240nm波长处的吸光度。用所测得的吸光度值和二氧化氯浓度绘制标准工作曲线。1．5样品中二氧化氯含量的测定1．5．1波长490nm按照1．4的方法配制质量浓度为0．50、2．50、10．00、25．00mg/L的二氧化氯测试样品，在波长490nm处分别对每个样品进行9次测定，利用所测得的吸光度值与标准工作曲线得到二氧化氯质量浓度。1．5．2波长306nm按照1．4的方法配制质量浓度为0．25、2．50、10．00、20．00mg/L的二氧化氯测试样品，在波长306nm处分别对每个样品进行9次测定，利用所测得的吸光度值与标准工作曲线得到二氧化氯质量浓度。1．5．3波长240nm按照1．4的方...