第7卷第19期2007年10月167121819(2007)1925039203科学技术与工程ScienceTechnologyandEngineeringVol.7No.19Oct.2007Ζ2007Sci.Tech.Engng.化学火焰原子吸收光谱法测定水样中铜离子赵微微赵松林梁华定(台州学院医药化工学院,临海317000)摘要研究了流动注射氧化碳纳米管在线固相吸附预富集火焰原子吸收光度法测定水溶液中痕量铜。对实验条件进行了优化。在pH6.0时,吸附预富集60s的条件下样品流速为3.2mL·min-1,然后用流速为2.8mL·min-1的1.0mol·L-1的HCl洗脱,直接送入FAAS进行检测,得到铜的吸收信号的增感因子为17,检出限(3σ)为0.78μg·L-1,对5μg·L-1的Cu标准溶液11次平行测定,精密度(RSD)为3.8%。此法已成功应用于水样的分析。关键词流动注射火焰原子吸收氧化多壁碳纳米管吸附预富集Cu中图法分类号O657.31;文献标识码B2007年5月30日收到第一作者简介:赵微微,女(1984—),化学教育专业本科生。环境水样中痕量铜的检测,一般需预先富集才能满足分析方法的要求[1]。铜离子富集手段主要有:沉淀和共沉淀、溶剂萃取及固相萃取(Solidphaseextraction,SPE)等;相对其他手段而言,SPE具有简单快捷、降低溶剂消耗、富集倍数高等特点,是目前应用最多、最有价值的一种分离预富集的手段。碳纳米管(carbonnanotubes,CNT)是一种新型碳质材料,自从它被发现并能批量生产以来,由于其独特的机械性能、电子性能、化学稳定性等受到人们广泛关注[2]。特别是CNT具有较大的比表面积和独特的表面性质,使它对环境基体中有机和无机污染物都具有一定的吸附作用。通过氧化改性后还可以提高其吸附性能,显示了碳纳米管具有作为固相萃取吸附剂应用在环境保护中的巨大潜力[3]。本文以氧化多壁碳纳米管为固相萃取剂,结合流动注射2火焰原子吸收光谱系统,在线吸附预富集测定环境水样中痕量铜离子。考察了样品pH值、进样速率、进样时间、洗脱剂种类及流量等因素对铜吸收信号的影响。结果表明,该微型柱对水样中痕量Cu离子能进行有效富集,明显增加了原子吸收光谱测量的灵敏度。该方法也成功用于环境水样中痕量铜的测定。1实验部分1.1仪器与试剂TAS—986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),其操作参数为:检测波长224.8nm,光谱带宽0.4nm。乙炔流速1.9L·min-1,空气压力0.25MPa;铜元素空心阴极灯(北京曙光明电子光源有限公司),灯电流3.0mA,采用峰高定量。FIA—3100型流动注射仪(北京万拓仪器有限公司);聚四氟乙烯固相萃取微型柱(MC,实验室自制,长为2cm,直径为0.3cm)。SZ—93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)。除特别说明外,其他所用试剂均为分析纯。碳纳米管(CNT,直径20～40nm,长1～2μm)购自深圳纳米港有限公司。1000mg·L-1的铜标准溶液用光谱纯铜粉按标准方法配制,逐级稀释为标准工作溶液,用时现配。NH4Ac2HAc、NH4Cl2NH3系列缓冲溶液按照文献方法配制[4]。测定的水样取自本地,过滤取除泥沙,加少量缓冲溶液调节至所需pH值,忽略体积变化。实验使用的是二次蒸馏水(DDW)。1.2实验方法11211碳纳米管的处理与微型柱的填装碳纳米管在使用前经加热和浓硝酸回流5h处理(以去除碳纳米管表面的催化剂小颗粒和杂质碳,增加CNT的亲水性及对铜离子的吸附性能),然后用大量二次去离子水清洗至中性,干燥后备用。称取15mg经氧化处理的CNT,装入MC,两端采用玻璃棉封口,然后将制备好的微型柱安装到流动注射系统中,按顺序用酸、DDW冲洗至流出液为中性。112.2操作步骤典型的操作包括进样和洗脱两个步骤。进样阶段:持续时间为60s,注射泵使一定量浓度的试液流经碳纳米管微型柱,试液中金属离子被CNT吸附富集。洗脱阶段:持续时间为15s,以一定浓度的酸溶液通过微柱,将被吸附得离子进行定量洗脱并送入原子吸收光谱仪进行检测,以峰高定量。2结果与讨论2.1试样溶液的酸度影响pH值是在线固相萃取的重要影响因素之一,用不同酸度的缓冲溶液分别配成铜离子浓度为40μg·L-1,pH为0.0、1.0、2.7、3.4、4.7、5.5、6.0、7.4、8.2及9.3等系列溶液。按112.2中步骤进行富集、洗脱,洗脱液用FAAS在线测定。结果表明:当试样溶液为pH5.5-7.0时,测得吸光度最大,且重现性好。因此,后继实验中将待测样品设为pH6.0。2.2进样时间的影响对pH6.0、Cu离子浓度...
