图1标准溶液色谱图图2样品溶液色谱图处理,进行分析,相对标准偏差为1.10%。2.8加样回收率精密量取已知含量的样品6份,定量加入CsA对照品,依法测定,平均回收率为100.1%,RSD为1.4%。2.9样品测定取0.5%环孢素A滴眼液三批970109,970302,970429,按/样品溶液测定0项下操作,测定结果为103.2%?1.2%,102.7%?1.6%,99.77%?0.47%。3讨论0.5%环孢素A滴眼液是由环孢素A注射液与蓖麻油配制而成,由于蓖麻油粘性大,且不溶于流动相组分,故不能直接稀释进样,进行色谱分析,另外,由于CsA的最大吸收浓度为210nm,在此波长处测定,受杂质影响较大,采用紫外法测定也很困难,本文采用流动相对样品中的CsA进行超声波振荡提取,0.45Lm微孔滤膜过滤后分析,提取完全,误差小,易于操作。文献测定方法采用缓冲溶液作为流动相[2],易损害色谱柱和泵,本文改用C8柱,直接用甲醇-水为流动相,能使CsA出峰尖对称,无杂质干扰(见图2),测定结果准确,适用本制剂的快速定量分析。参考文献1戴德根主编.实用新编药物手册.北京:人民军医出版社,1994,第1版:906~9112USPÚÚÓ.1995:443~446(1998年3月23日收稿)活血祛痰通络片的制备及临床应用张燕平祖万友孔海云(中国人民解放军总医院北京100853)摘要目的:研制活血祛痰通络片,观察该片对自身免疫性风湿病的治疗作用。方法:建立该片剂的质量控制方法;36例自身免疫性风湿病患者口服给药,观测指标。结果:制备工艺简便,质量可靠;临床应用总有效率为94.4%。结论:该片剂制备工艺可行,治疗自身免疫性风湿病效果良好。关键词片剂,活血,祛痰,通络PreparationandclinicalapplicationofHuoxuequtantongluotablets(Pheretima,RadixGentianaeMacrophyllae,etc.)ZhangYanping,ZuWangyou,KongHaiyun(TheGeneralHospitalofPLA,Beijing100853)ABSTRACTOBJECTIVE:TopreparetheHuoxuequtantongluotabletsandobservetheeffectsonsel-fimmunityrheumatism.METHODS:Toestablishthequalitycontrolforthistablets,36sel-fimmunityrheumatismcasesweretakenthistabletsorallyandwereobservedindex.RESULTS:Thepreparationtechnologyandthequalityisreliable;thegeneralefficiencyratewas94.4%.CONCLU-SIONS:Thepreparationofthistabletsisfeasible.Thetreatmentofsel-fimmunityrheumatismwiththistabletswassatisfactory.KEYWORDStablets,Huoxue,Qutan,Tongluo活血祛痰通络片是我们研制的一个新制剂,主要用于自身免疫性风湿病(属中医的痹病范畴)。应用后,临床症状获得了较为显著的改善与控制。现就制备工艺及临床疗效小结如下。1处方及制备1.1处方地龙50g,全蝎50g,姜半夏50g,川贝50g,秦艽50g,木瓜50g,独活50g,银花藤100g,鸡血藤100g,海风藤100g及其它辅料。#150#中国医院药学杂志1999年第19卷第3期1.2制备工艺1.2.1取地龙、全蝎干燥粉碎成备用。1.2.2取姜半夏、川贝、独活、海风藤等粗粉碎,加入70%乙醇适量,搅拌,密闭,振荡,浸渍2d。每天取上清液,合并,过滤。压榨残渣,收集压榨液,与滤液合并,静置24h,过滤,得浸渍液。1.2.3取秦艽、木瓜、鸡血藤、银花藤等,加水煎煮2次:加水量依次为10倍量、8倍量;煎煮时间依次为煮沸2h,1.5h,合并煎液,过滤。1.2.4浸渍液与煎液合并,静置24h,取上清液,减压薄膜浓缩,挥醇,得稠浸膏(60e测量,1.30),备用。1.2.5取稠浸膏与备用的中药细粉,混合均匀,加适量50%单糖浆与95%乙醇(1B1)的混合液,制粒,干燥,整粒,压片。每片相当于生药1.5g。2质量控制2.1性状:本品为棕黄色片剂,色泽均匀,味微苦,气微香。2.2本品在制备及贮藏期间,应符合中国药典1995年版附录6页片剂项下有关规定[1]:有适宜的硬度,重量差异限度为?5%,在0.5h内全部溶化或崩解,贮藏期间无受潮、发霉、变质。2.3秦艽薄层鉴别2.3.1样品液的制备取本品20片,研成细粉,精称4g,用10%氨水-乙醇(7B50)的混合溶媒40ml充分振摇,冷浸48h,过滤,回收乙醇,滤液蒸干,用2ml氯仿溶解残渣,过滤,滤液备用。2.3.2阳性对照液的制备称取秦艽2g,研成细粉,按样品液制备方法制得。2.3.3阴性对照液的制备取不含秦艽的本处方药材,按成品以及样品液制备方法制得。2.3.4展开剂苯-氯仿-丙酮-异丙醇(8B4B1B1)2.3.5薄层层析取样品液、各对照液4Ll,分别点于同一高效GF254薄...
