82粮食加工2006年第31卷第6期高效液相色谱法测定食品中农药残留量的新进展陈静(西南大学食品科学学院，重庆400716)摘要：高效液相色谱法测定食品中农药残留样品的预处理方法有超声波萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取法、微波辅助革取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法等。高效液相色谱法还可以和MS、UV、NMR联用．采测定食品中的农药残留。关键词：预处理；联用；农药残留；高效液相色谱中图分类号：TS207．53文献标识码：A文章编号：10076395(2006)06—0082—04农药是现代农业生产中不可缺少的生产资料，由于其广泛应用大大提高了农作物的产量，但对生态环境、人类生命安全也造成了威胁。尤其是近十几年来，新型高效农药不断出现，所使用的农药品种正在迅速地更新换代，使农药的环境影响及残留农药的检测方法发生了新的变化【11。特别是对于科技发达的国家，随着气相、液相色谱技术及许多高灵敏度、高选择性检测器应用技术的不断完善，农药残留分析技术也得到很快发展，欧盟、日本等国家和地区对农药残留检测的指标日益增多并且对农药残留限量标准也逐渐降低，这就造成了我国农产品进入国际市场的技术壁垒，所以提高我国的农产品农药残留检测技术已成为一个亟待解决的问题。本文就食品中农药残留分析的样品预处理方法研究进展，液相色谱法研究的发展以及检测器技术的发展进行综述。以期能为进一步的研究提供理论依据。lHPLC测定食品中农药残留的样品预处理方法研究进展农药残留分析样品的预处理包括提取和净化闭，提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤。常用的提取方法有浸渍一振荡法索氏抽提法，超声波提取法[31。同时由于样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离．常用的净化方法是柱层析法．其填料一般为弗里罗硅土、氧化铝及活性炭翻。经典的样品预处理方法如索氏抽提法需进行反复多次操作，往往花费大量的时间．同时造成大量使用有机溶剂对环境带来的污染。所以近年来发展较快的是超声波(UltrasonicExtrac．tion，USE)法，超临界流体萃取(SupercriticalFluid收稿日期：2006—04一j1作者简介：陈静(1982-)，女．重庆人，在读硕士，主要研究食品安全与质量控制。Extraction，SFE)，固相微萃取(SolidPhaseMieroEx．traction，SPME)，微波辅助萃取(MicrowaveAidedExtraction，MAE)，凝胶渗透色谱(GelPermeationChromatograph，GPC)，基质固相分散(MatrixSolidPhraseDispersion，MSPD1等简单高效的样品预处理方法。1．1超声波萃取法在食品农药残留分析中的应用在食品中农药分析方面．超声波主要用于强化提取过程[51。超声波与媒质问的相互作用机制包括热机制、机械机制和空化机制3种阍．而在食品中农药提取方面主要运用的是后两种机制。超声波的机械机制使溶剂对细胞壁渗透力更大．强化细胞内外的质量传输，破坏细胞壁使细胞内容物更容易释放：同时空化机制产生的微冲流能有效打破界层，使扩散速度增加，从而使萃取或浸出速度提高210倍阎。超声波提取应用于食品中农药残留分析已有报道。杜晓刚等I7]将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留。实验表明：3个不同水平的标准添加，其回收率范围甲胺磷为75．2％～95_3％、乐果为86．7％一110．2％；相对标准偏差为4．8％和3．5％；检出限为0．0lmg／kg和0．02mg／kg。试验数据说明运用超声波来提取食品中农药并结合相应色谱仪测定具有灵敏度高和重现性好等特点。郑申西比较了6种不同前处理方法对提取、净化茶叶中有机氯农药的试验结果，超声波振荡0．5h比机械振荡0．5h样品的得率明显要高，在同样的净化条件下，超声波振荡Ih与浸泡过液相比．两种方法所得的样品得率无明显差别。说明运用超声波振荡可以大大缩短提取时间，提高提取效率。梁祈【9】利用丙酮／正己混合溶剂超声波法提取，双柱柱层析净化，高效液相色谱法测定药材中的有机氯农药残留量。当添加水平为0．07—0．7x10时，回收率为81．7％一95．1％，相对标准偏差为维普资讯http://www.cqvip.com2006年第31卷第6期粮食加工3．3％一一6．4％，检出限为1．2xlO-n~5．3xl0。’。1．2固相微萃取方法在食品农药残留分析中的应用固相...
