柠檬酸甘油酯的合成VIP免费

中国油脂1996年第21卷第3期柠檬酸甘油酉旨的合成无锡轻工大学(214036)裘爱泳傅红摘要:以柠檬酸、‘酸醉、脂肪酸单甘醋为原料,合成了各项质量指标均符合FAOJ邝万HO标准的柠檬酸甘油醋、确定了合成的最佳工艺路线,并以此为原料配制了两种在常温下呈液态的复合型杭氧化剂。试验结果证明,其杭氧化效果超过了国外同类产品,在油脂及含油食品中具有广泛应用的价值。关键词:杭氧剂单甘醋柠檬酸甘油醋0前言柠檬酸甘油酷(DATE)是甘油、脂肪酸和柠檬酸的酷化产物,呈双亲分子结构,属阴离子表面活性剂,具有优良的乳化性。它既可作为油脂抗氧化剂的增效剂和稳定剂,又可作为香肠乳化剂和人造黄油防溅剂,其特殊性能是DATE以络合形式结合痕量重金属所致,所以它们作为油溶性金属络合剂与抗氧化剂混合使用,可以大大提高抗氧化效果。1试验材料和方法1.1主要原料和试剂单甘醋,分子蒸馏级柠檬酸、乙酸配,AR级磷酸,食品级菜籽色拉油,市购猪油,新鲜板油熬制梧酸丙酷PG、BHA、BHT,CR级G类抗氧化剂,美国Grifith公司研制的复配型油溶性抗氧剂硅胶G、澳、浓硫酸、澳化钾、高锰酸钾、硫酸亚铁、二水合柠檬酸钠、正己烷、硫化钠、氯仿、无水乙醇、冰醋酸、三氯甲烷、碘化钾、硫代硫酸钠,AR级1.2仪器设备玻璃三颈瓶、真空泵、层析缸Raneimat仪瑞士617、质谱仪1.3分析方法柠檬酸甘油酷的酷化得率采用分光光度法。柠檬酸甘油醋分离产品鉴定采用质谱法。2结果和讨论2.1柠檬酸甘油醋的合成2.1.1合成工艺路线一一‘催饮剂p!o·IMpa一一80一90℃0.sh,100℃该合成工艺分为二步,即柠檬酸和乙酸配合成柠檬酸醉以及柠檬酸醉和脂肪酸(硬脂酸或油酸)单甘酷的酷化反应。2.1.2合成工艺最佳条件的选择2.1.2.1催化剂种类和数量对产物质量的影响柠檬酸和乙酸醉生成柠檬酸醉的反应中,催化剂为少量无机酸。在探索性试验中采用的催化剂为乙酸、硫酸和磷酸,它们的催化效能及对产物质量的影响列于表1。上述反应条件固定为:柠檬酸:乙酸配:脂肪酸单甘醋一1:3:1.5,温度no℃,时间1.sh。表1的实验结果表明,催化剂的种类对1996年第21卷第3期中国油脂表1催化剂种类和数l对产品质l的影响催化剂种类质量指标催化剂用量(%)酸值51.0251.7851.80乙酸诱导时间(min)0.50.71.051.0251.7851.80137148140色泽谈黄淡黄淡黄酸值73.4276.9082·50硫酸诱导时间(min)225120118色泽红棕红棕红棕酸值52.0052.3752·38磷酸诱导时间(min)1一6182181色泽淡黄淡黄淡黄0.7%,时间1.sh,取酷化反应温度为一00一120℃,测定其对产品质量的影响,试验结果见表3。从表3可看出:酷化温度在1oC较为合适,反应温度过高或过低对产品质量都有不利的影响,无助于产物和PG结合使用时抗氧化性能的提高。2.1.2.4反应时间对产品产品质量有一定的影响,经综合比较得出,选择食品级的磷酸作催化剂最为合适,其浓度在0.7写左右。2.1.2.2酸醉合成温度对柠檬酸醉转化率的影响柠檬酸生成柠檬酸醉的转化率是决定柠檬酸醉酷化反应的重要因素。酸醉合成温度对柠檬酸醉的转化起决定性作用,其对柠檬酸醉转化率的影响如表2所示。农2沮度对柠.酸醉转化率的影响温度(℃)试验1试验2试验3平均值质量的影响固定其他反应条件(除反应时间,其他同上),测定反应时间对产品酸值、抗氧化性能及色泽的影响,其结果如表4所示。表4反应时间对产品质量的影响n、,n反应时间1030‘5607590105120酸值!78.132。。。4150.10120.16诱导时间(碗)-一___色泽一一一52.e852.0052.00l52规l68嶙哪髓脚川髓月了rJ月I内勺内匕‘了还几,自,曰1.⋯Q口叮‘n†nƒ11丹匕,‘O曰哎dCJ月了路匕‘UUCjOJA压亡JCOO自..⋯O乙内了nQU1内匕,‘八巴亡Jƒd11ndg曰O甘庄Ž口勺连‘no自11.⋯,目,‘八U”匕11月b月1UQ工JJdQ泊任OA‘O甘,自ƒ从U亡J,自1111.⋯O乙月r八Uƒ石11拍Ot了QU工卜J八d8085909510表3醋化沮度对产品质t的影响温度(℃)酸值诱导时间(min)100!1012071.8652.0552.03色泽淡黄淡黄红棕由表4可以看出,反应时间控制在90min最为适当。么L2.5最佳工艺条件的确定根据以上探索性实验结果,选择催化剂量。.5%一1%,温度10。一120℃,柠檬酸:乙酸配:脂肪酸单甘酷一1:3:1.5一1:3:1.95(摩尔比),时间1.25一1.75h,以产表5正交试验因素与水平因素ABC柠檬酸D水...