测N试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水
(1)浓硫酸:ρ(H2SO4)=1
84g/mL
(2)浓盐酸:ρ(HCl)=1
19g/mL
(3)高氯酸:ρ(HClO4)=1
768g/mL
(4)无水碳酸钠:基准试剂
(5)混合催化粉末:200g硫酸钾、6g的五水合硫酸铜和6g二氧化钛于玻璃研钵中充分混均,研细
(6)五水合硫代硫酸钠粉末:将五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)研磨后过0
25mm(60目)筛
(7)氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10mol/L称取400g氢氧化钠溶解于500mL水中,冷却至室温后稀释至1000mL
(8)硼酸溶液:c(H3BO3)=20g/L称取20g硼酸溶解于水中,稀释至1000mL
(9)碳酸钠标准溶液:c(1/2Na2CO3)=0
0500mol/L称取2
6498g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀
贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周
(10)盐酸标准贮备溶液:c(H+)≈0
0500mol/L用分度吸管吸取4
20mL浓盐酸,并用水稀释至1000mL,此溶液浓度≈0
0500mol/L
其准确浓度按下法标定:用无分度吸管吸取25
00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至约100mL,加入3滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标准溶液用量
按下式计算其准确浓度:C=25×0
05V式中:C——盐酸标准溶液浓度(mol/L);V——盐酸标准溶液用量(mL)
(11)盐酸标准溶液:c(H+)≈0
0100mol/L吸取50
00ml盐酸标准贮备溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线
(12)混合指示剂:将0
1g的溴甲酚绿和0
02g的甲基红溶解于100mL的无水乙醇中