一、实验目的一、实验目的11、、掌握直接法配制掌握直接法配制KK22CrCr22OO77标准溶液的方法；标准溶液的方法；22、、学习学习KK22CrCr22OO77法测定亚铁盐中铁含量的原理法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法。和方法。亚铁盐中铁含量的测定亚铁盐中铁含量的测定二、实验原理二、实验原理重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。在酸性溶液中，在酸性溶液中，FeFe2+2+可以定量地被可以定量地被KK22CrCr22OO77氧化成氧化成FeFe3+3+，反应如下：，反应如下：6Fe6Fe22＋＋＋＋CrCr22OO7722－－＋＋14H14H＋＋＝＝6Fe6Fe33＋＋＋＋2Cr2Cr33＋＋＋＋7H7H22OO淡绿色淡绿色橙红色橙红色黄色黄色绿色绿色滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态还原态为无色，为无色，氧化态氧化态为紫红色。为紫红色。必须加入必须加入HH33POPO44或或NaF:NaF:作用作用11、与生成的、与生成的FeFe33＋＋形成无色配离子形成无色配离子Fe(HPOFe(HPO44))22－－或或FeFFeF663-3-，，降低降低FeFe33＋＋/Fe/Fe22＋＋电对的电极电势，扩大滴定突跃电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；作用作用22、生成的配离子为无色，消除了溶液中、生成的配离子为无色，消除了溶液中FeFe33＋＋黄色干扰，黄色干扰，利于终点观察。利于终点观察。三、仪器和试剂三、仪器和试剂11、仪器：、仪器：250mL250mL锥形瓶，锥形瓶，100mL100mL容量瓶，酸式滴定管；容量瓶，酸式滴定管；22、试剂：、试剂：KK22CrCr22OO77,3mol·L,3mol·L-1-1HH22SOSO44,25%H,25%H33POPO44,0.2%,0.2%二苯胺磺酸钠。二苯胺磺酸钠。四、实验步骤四、实验步骤11、、KK22CrCr22OO77标准溶液的配制标准溶液的配制准确称取0.5～0.6g处理过的K22Cr22O77置于100mL烧杯，加适量水溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。22、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定（1）、准确称取1.0~1.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中，各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL3mol·L-1硫酸，5mL25%磷酸，6滴二苯胺磺酸钠；（2）、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色为终点；（3）、按下式计算铁的含量。smMVCW)Fe()OCrK()OCrK(722722)Fe(6因重铬酸钾溶液污染环境，需要回收；需要为隔壁班提供含铬废液处理实验的废液，所以也必须要回收！五、数据记录五、数据记录六、思考题六、思考题1、为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液？答：因为重铬酸钾性质稳定，完全符合基准物质的条件，可用直接法配制。2、重铬酸钾法测Fe2+时能否用HCl作为介质？为什么？答：重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质，因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱，室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时，也能发生反应。3、滴定时，为什么要加50mL去离子水溶解？答：添加50mL去离子水是作为稀释溶液，放防止Cr3+太深，影响终点观察。
