环境科学与技术年第期总第期年月利用毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酞胺史茂四川省环境监侧中心站李杭美成都摘要本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯吼胺的测定程序以活性炭柱吸附、浓缩样品中的丙烯酞胺,用甲醉洗脱,洗脱液用侧定。方法回收率为”。,相对标准偏差为,检出限为关被词毛细管色谱法活性炭柱丙烯酞胺测定随着工业发展,人们活动范围的扩大,排放废水中有机物品种逐年增加,为控制这些有机物可能产生的环境污染,要求建立起与之配套的众多监测方法。在此,我们根据丙烯酞胺的化学特性,对水中丙烯酸胺分析方法进行了研究。丙烯酸胺为白色固体,易溶于水、醇、丙酮和三氯甲烷,微溶于苯和庚烷,有毒。经过反复试验、探索,我们建立的分析程序为丙烯酞胺经活性炭柱吸附、富集后,用甲醇洗脱、定容,以极性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器对其进行定量分析。仪器和试剂仅器色谱仪一日本岛津气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器。一色谱数据处理机。一弹性石英玻璃毛细管柱,柱长,内径。吸附柱长,内径,下端带活塞,内填充活性炭,柱两端用硅烷化玻璃棉固定自制。试剂甲醇分析纯,无色谱干扰峰。丙烯酞胺标准品,纯度。活性炭用浓盐酸煮沸分钟,用水洗至中性,在℃下烘干,放入干燥器中备用。丙烯酞胺标准贮备液配制含丙烯酸胺的甲醇溶液,保存于冰箱中,临用时以甲醇逐级稀释后使用。测定步骤水样的制备取一水样,用活性炭富集柱吸附,待水样全部流过柱后,向柱内加入甲醇并浸泡分钟,将此甲醇洗脱液收集入比色管中,重复上述操作两次,合并甲醇洗脱液并定容至,供色谱分析使用。洗脱液的浓缩当水样中丙烯酸胺含量较低时,需对洗脱液进行浓缩。将上述洗脱液转入一浓缩器中,用少量甲醇洗涤比色管后的溶液也转入一浓缩器中,常压下,在水浴上一浓缩至,取下浓缩器,冷却至室温后,用甲醇定容至,供色谱分析用。色错条件经反复试验,选定的色谱条件为色谱柱一弹性石英玻璃毛细利用毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酸胺史旅等管柱,柱长,内径。温度汽化室检定器℃柱温℃。气体流量载气高纯氮。总量,柱前压尾吹气氢气,空气,。走纸速度分流比定量分析标准曲线的绘制将标准贮备液用甲醇稀释成不同浓度的系列标准溶液,上机测定,每个浓度平行测定三次,以峰高的平均值对进样量绘制出标准曲线,曲线的相关系数》见图。标标准溶液浓度标标准溶液进样量川标标准峰高样测定样品进样量川浓缩系数取样量与最终体积之比进样工进样量图丙烯酞胺标准曲线样品分析取拌校正点标准溶液注入色谱仪,待峰出完后,在同样条件下注入川浓缩样品溶液,重复进样次,取峰高的平均值,按单点外标法定量。标准溶液和样品的甲醇洗脱液的色谱图见图。计算样品中丙烯酞胺的浓度按下式计算图丙烯酞胺标准色谱图溶剂丙烯酞胺结果与讨论方法的性能方法的检出限本方法最低检测限以仪器噪声的倍量程。,衰减进行估算,为。当取样量与甲醇洗脱液的体积比为时,最低检测浓度为当取样量与甲醇洗脱液的体积比为时,最低检测浓度为当取样量与甲醇洗脱液的体积比为时,最低检测浓度为。方法的精密度和准确度对分流比的丙烯酞胺标样进行多次测定,每次进样量为川,测定结果见表。表丙烯酸胺精密度试验县、椒甘。。·,·。七操几一一丁砚户一一二一标议样’人测定次数峰高。。。式中削水样中丙烯酞胺的浓度。样品峰高峰高平均值标准偏差相对标准偏差虔’环境科学与技术年第期总第期年月从表可见,次测定的峰高均值为,分散度。一为相对标准差为。在模拟水样中,每水样中加入丙烯酞胺,使其浓度在。之间,按方法的操作程序进行测定,其回收率为”,平均回收率为写,回收率相对标准偏差为。数据统计结果见表。方法的应用用本方法对以丙烯酞胺为原料生产聚丙烯酞胺的某厂总排口废水进行测定。取样,经活性炭柱富集、甲醇洗脱并定容至,次测定的平均值为,相对标准偏差为。吸附荆的选择在试验过程中,选择了一柱和活表方法准确度试验时,经活性碳富集后,用三氯甲烷洗脱,洗脱液在色谱上不出峰用甲醇洗脱,洗脱液中丙烯酞胺峰高为,对应浓度为,回收率为。解吸、洗脱方式的选择对水样中的丙烯酞胺被活性碳柱富集后,用甲醇洗脱的解吸浸泡时间、洗脱次数和洗脱液每次用量进行了试验,其结果...
