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挥发油测定法VIP免费

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1挥发油测定法测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二至三号筛,并混合均匀。仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防油分逸出。(注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行)。测定法甲法:本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数。紫苏为常用的辛温解表药,具有解表散寒、行气和胃等功效,用于风寒感冒,咳嗽呕恶,妊娠呕吐,鱼蟹中毒等症。其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perillafrutescens(L.)Britt的干燥叶、茎、果[1]。传统认为紫苏以湖北为道地产区[2]。本实验采用湖北产紫苏,以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油,并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析,通过计2算机检索与标准图谱对照鉴定化合物,用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量,为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。1材料与方法1.1材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司,经本院生药教研室鉴定为赤紫苏[Perillafrutescens(L.)Britt]。HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。1.2实验条件色谱条件:BP1(nonpolar)60m×0.22mm×025μm石英毛细管柱;柱温:80℃保持3min,以5℃/min速率一阶升温至110℃保持10min,以2℃/min速率二阶升温至160℃保持20min,再以5℃/min速率三阶升温至220℃保持20min;载气:氦气,流量1mL/min;进样口温度:240℃;进样方式:1μL不分流进样;延时:7min;电压:1972mV、质谱温度:173℃,扫描范围50~550m/z。2实验与分析2.1挥发油含量测定取干燥紫苏粉末(过40目筛)100g,置圆底烧瓶中,照中国药典中挥发油测定甲法测定,得油率为05%。2.2挥发油成分分析取挥发油测定所得紫苏油适量,用ψ(正己烷∶无水乙醇)=1∶1制成10mg/mL供试溶液,依法进行挥发油成分分析,所得图谱经计算机峰纯度检测,并将得到的质谱数据经Wiley138质谱数据库检索,结果见表1。紫苏挥发油中分离出34个色谱峰,鉴定出29种化合物,并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量。表1紫苏挥发油化学成分GC/MS鉴定结果(略)紫苏叶油相对密度0.8325~0.8625紫苏(一)概述紫苏,别名荏、赤苏、白苏、香苏等,学名PerillafrutescensL.,为唇形科一年生草本植物。具有特异的芳香,原产中国,如今主要分布于印度、缅甸、中国、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。我国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。紫苏在我国种植应用约有近2000年的历史,主要用于药用、油用、香料、食用等方面,其叶(苏叶)、梗(苏梗)、果(苏子)均可入药,嫩叶可生食、作汤,茎叶可淹渍。近些年来,紫苏因其特有的活性物质及营养成分,成为一种倍受世界关注的多用途植物,经济价值很高。俄罗斯、日本、韩国、美国、加拿大等国对紫苏属植物进行了大量的商业性栽种,开发出了食用油、药品、淹渍品、化妆品等几十种紫苏产品。3(二)特征特性1.植物学特征紫苏属植物包括紫苏一种及其两个变种,变种皱叶紫苏(P.frutescens(L.)Deane)又名鸡冠紫苏、回回苏;另一变种尖叶紫苏(P.frutescens(L.)(Thunb)Kudo.),又名野生紫苏。紫苏为一年生草本植物,具有特异芳香,茎直立断面四棱,株高50~200厘米,多分枝,密生细柔毛,绿色或紫色。叶对生,卵形或阔卵形,边缘具锯齿,顶端锐尖,叶两面全绿或全紫,或叶面绿色,叶背紫色。叶柄长3~5厘米,密被长柔毛;轮伞花序2...

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