液化石油气中微量水分测定法

液化石油气中微量水分测定法一、概述液化石油气中的水多以溶解水的形态存在。一般在耐压透明的容器中观察，没有游离态的水，但在减压放出时，常在出口处出现白色的冰雪状的水化物，这就说明液化石油气中含有一定量的溶解水。目前，液化石油气中的微量水的测定主要有两种方法：一种是卡尔·费休法，采纳电量滴定来进行测定；另一种即为 SH／T0078《液化石油气中微量水分测定法(电量法)》。二、方法原理液化石油气在恒温下汽化，以固定流量通过水分测定器的电解池，其中水分被电解池内的五氧化二磷膜吸收。气体的水含量是通过五氧化二磷吸收的水电解后的平衡电流值来进行测定的。水含量可直接从测定仪读出。三、仪器(1)水分测定仪：满足下述条件的任何型电解式水分测定仪。① 气体进出仪器的流量可调；② 按不同的水含量可选择适合的量程；③ 仪器时间常数为：达到气样水含量变化的 63％，上升和下降均不大于 5min；④ 测量精度：优于±5％(按满度值)。(2)样品汽化器：可采纳恒温水浴加热或用带温控的电热丝缠绕的汽化管加热。(3)皂膜流量计。四、材料和试剂1.材料(1)聚四氟乙烯滤膜：厚度 0.2～1mm，孔径小于 10mm。(2)不锈钢管：外径 3mm，壁厚 0.5mm，并备有必要的配件。(3)分子筛：5A。(4)干燥管：不锈钢管，内装 5A 分子筛。(5)氮气：普氮。2.试剂(1)无水乙醇：分析纯。(2)磷酸：分析纯，配成 10％(质量分数)磷酸溶液。(3)丙酮：分析纯。(4)盐酸：分析纯。五、试验准备(1)仪器的安装，按流程图(图 1-6-9)安装好仪器。(2)采样条件应当严格根据 SY／T2084 进行操作。(3)电解池的涂敷与清洗。① 清洗。a.把电解池从仪器上卸下，用橡胶管连接电解池的一端。将橡胶管的另一端插入盛有蒸馏水的烧杯中，靠虹吸作用淋洗电解池 3～4h，然后视污染情况，用丙酮、无水乙醇或其他合适的酸溶液冲洗电解池，以除去污染物。b.清洗后的电解池放在烘箱中(80℃，25min)烘干或用干燥的小气流吹干，吹干后立即测量绝缘，如电阻不低于 10MΩ 即可。否则应重新清洗或更换。② 涂敷。a.用注射器将 10％(质量分数)磷酸溶液从电解池的一端注入，注入量以充满此端的空玻璃部分并稍过量一点为宜。按某一方向以较慢的速度旋转电解池体，让酸液沿电解池壁流动至距另一端的铂丝末端为止，然后反方向以极慢的速度旋转，把多余的酸液从注入端排出，用滤纸条吸净。b.清洗电解池两端无铂丝部分玻璃管内的酸液：用一个小烧杯盛满蒸馏水，倒立电解池，使欲清...