染料化学实验实验一合成酸性橙Ⅱ用途:羊毛、蚕丝、皮革等的染色
一、反应1、重氮化反应NH2SO3Na+2HCl+NaNO2SO3-N=N+Cl-+2NaCl+2H2O10℃2、乙萘酚的溶解-OH+NaOH-ONa+H2O3、偶合反应SO3-N=N+Cl--ONaNaO3S-NNOH++HCl二、主要原料1、对氨基苯磺酸8
7克2、30%HCl(d=1
3克3、NaNO23
5克4、30%NaOH(d=1
4克5、乙萘酚7
3克6、食盐约7
5克7、碳酸钠2
7克8、尿素三、实验方法1、重氮化⑴在150ml烧杯中,加入55ml水,8
7克对氨基苯磺酸,2
7克碳酸钠,加热使其全部溶解
冷却后,再加入溶于8ml水的3
5克NaNO2的溶液,搅拌,备用
(用手搅即可)⑵在250ml烧杯中,加入40ml水,再加入16ml30%HCl搅匀,冰浴冷却,控制温度在10℃~15℃
将上述混合液于10~15分钟内均匀加入
加完后保持此温度,继续搅拌30分钟,得重氮盐白色悬浮液
用刚果红试纸检测呈兰色,显示悬浮液保持酸性
加入少量尿素破坏过量的亚硝酸
2、偶合在400ml烧杯中,加入60ml水,7
3克乙萘酚,在搅拌下加入6ml30%NaOH,升温到80℃,使其全部溶解
然后把此溶液倒入已经备有冰浴冷却,电动搅拌的500ml搪瓷烧杯中,使其冷却至8℃,加盐2克,快速加入重氮盐全部量的1/2,此时pH为8~10,再加盐3克,然后将剩余的1/2重氮盐控制在10分钟内均匀加完,并随时用液碱调pH≥8
加完重氮盐,继续搅拌30分钟,再加盐2
5克,并用HCl调染液pH=7
继续搅拌约30分钟,直至重氮盐消失时为偶合终点
(用H酸作渗圈实验)
偶合完成后染料应全部析出,用水抽过滤,得橙红色滤并,自然干燥,作实验三染色之用
实验二强酸性染料的染色1、配方羊毛织物:1克,浴比1:50药