学习目标:了解研究有机化合物的步骤和常用方法
研究有机化合物的基本步骤分离、提纯→得到纯品元素定量分析→确定实验式质谱法测定相对分子质量→确定分子式波谱分析→确定结构式一、分离、提纯→得到纯品分离与提纯的区别:分离:将混合物中的各组分分开,各组保持原来的化学成分和物理状态;提纯:净化主体物质,不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态
提纯有机物的方法主要有:蒸馏、重结晶、萃取、色谱法等
蒸馏(1)是分离、提纯液态有机物的常用方法(2)使用条件:•液态有机物热稳定性较强•被提纯有机物与杂质沸点相差超过30℃(3)仪器、装置:(4)注意事项:•加入素烧瓷片作沸石,防止暴沸;•温度计水银球上缘对齐蒸馏烧瓶支管下沿;•冷凝管内的冷凝水流向与蒸气流向相反;•使用锥形瓶接收馏分,减少馏分的挥发
铁架台酒精灯铁圈铁夹石棉网蒸馏烧瓶温度计冷凝管接受器锥形瓶2
重结晶(1)结晶:固体溶质从溶液中析出的过程•蒸发结晶:适合于溶解度随温度变化不大的溶质•冷却结晶:适合于溶解度随温度变化较大的溶质•重结晶:将较纯的晶体用溶剂溶解,再经过滤、蒸发浓缩、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯的晶体的过程
溶剂的选择要求:①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;②被提纯物质在该溶剂中的溶解度受温度影响较大
萃取包括:液-液萃取、固-液萃取
(1)液-液萃取:利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的过程
常用萃取剂:乙醚、石油醚、CH2Cl2
常配合分液操作:利用互不相溶的液体密度的不同,用分液漏斗将它们分离出来
仪器:分液漏斗、漏斗架、烧杯(2)固-液萃取:用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物
色谱法利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同,分离、提纯有机物的方法叫色谱法
常用的吸附剂有碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等分类:纸上色谱法、薄层色谱法、气色谱