《》（供药学专业使用）湖北理工学院医学院药学系二0一六年三月编《仪器分析》实验指导书2目录实验一直接电位法测定溶液的PH⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5实验二电位滴定练习⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7实验三柱色谱法分离混合染料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8实验四各种薄层板制备练习⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯11实验五紫外分光光度法测定苯甲酸⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯33实验一直接电位法测定溶液PH【实验目的】1、通过实验，加深对直接电位法测定溶液PH原理的认识。2、掌握用PH计测定溶液PH的方法。【实验原理】玻璃电极和饱和甘汞电极插入待测溶液中，即组成原电池。在一定条件下，测得电池电动势E是PH的线性函数：E=K+0.05916PH由于K中包括难于计算的不对称电位和液接电位，实际工作中采用仪器直读法，即首先用已知PH的缓冲液校准酸度计，然后直接测量待测溶液的PH。【实验材料】试药：邻苯二甲酸氢钾缓冲液、混合磷酸盐缓冲液仪器：量瓶、烧杯、PHS-25型酸度计【实验内容】1、安装电极先把电极夹子夹在电极杆上。夹上甘汞电极，把引线叉连接在电极接线柱上。再将玻璃电极夹在夹子上，使玻璃球泡略高于甘汞电极，把电极插头插入电极孔内，旋紧螺丝。2、连接电源检查电源电压与仪器电压相符合后，将PH-mV开关置“0”，接通电源。对PHS-25型酸度计，若用交流电源，接通电源后指示灯亮，若用直流电源，指示灯不亮。3、定位4（1）将标准缓冲液倾入测试杯中，侵入电极，将PH-MV开关旋至与缓冲液相应量程范围。（2）查表5-1，调节定位调节器，使指针指向本缓冲液该温度下的PH。并摇动测试杯，使指针稳定为止，重复调节定位调节器，定位后，定位调节器不可再旋动。4、测量（1）移开缓冲液测试杯。用纯水淋洗电极，并用滤纸轻轻吸干。（2）将被测溶液倾入测试杯中（温度应和缓冲液一样，否则应按其温度重性调节温度补偿器）浸入电极对，读数即可。【实验说明】1．由于玻璃电极膜极易碰坏，使用时应特别小心。用后要清洗干净再保存好。【思考题】1、在酸度计上，“定位”钮为什么要和标准缓冲液配合使用？它的作用是什么？2、“温度补偿器”钮的作用是什么？实验二食醋的电位滴定【实验目的】1、掌握用酸碱电位滴定法测定磷酸溶液的原理与方法。2、学会电位滴定的操作方法。3、学会计算滴定终点对应的体积。5【实验原理】电位滴定法是根据滴定过程中电池电动势的突变来确定滴定终点的方法。食醋的电位滴定，是以NaOH标准溶液为滴定液，来测定磷酸的物质的量浓度和Pka1和Pka2值。以复合玻璃电极组成的酸度计进行。在滴定过程中，记录加入标准溶液的体积和对应的电动势，用内插法计算终点时的体积。【实验材料】试药：食醋、0.1mol/LNaOH溶液、混合磷酸盐（PH=7.06，25℃）仪器：酸度计、铁架台、碱式滴定管、烧杯、移液管。【实验内容】1、用混合磷酸盐（PH=7.06，25℃）校准酸度计。2、用移液管精密吸取10.00mL食醋样品溶液，置于50mL烧杯中，插入复合玻璃电极。在电磁搅拌下，用0.1000mol/LNaOH标准液进行滴定，记录各体积对应的电动势值和PH值。用内插法计算滴定终点对应的体积，计算食醋中总酸的含量。【实验说明】1、电位滴定装置由学生用酸度计和滴定装置组成。2、注意酸度计的校准操作，这一步很重要。【思考题】1、电位滴定中，能否用pH的变化代替E的变化？实验三柱色谱法分离混合染料6【实验目的】1、掌握柱层析分离混合物的操作方法。2、准确判断物质先后被洗脱的顺序。【实验原理】硅胶是极性吸附剂,对极性大的成分吸附能力强,对极性小的成分吸附能力弱,由于苏丹黄和苏丹红两种染料的极性不同,所以被吸附的能力不同,当用四氯化碳洗脱时,它们的迁移速度不同,从而得以分离。【实验材料】试药：硅胶（柱层析用，中性70~100目）、四氯化碳（重蒸馏）、苏丹黄、苏丹红仪器：色谱柱、铁架台【实验内容】1、装柱将硅胶倒入层析柱中约15厘米高,在桌面轻轻敲及让柱中硅胶均匀分布,在铁架台上固定好。2、上样取少量硅胶,加混合染料1毫升,充分搅拌至溶剂全部挥干.上到柱顶端约2-3毫米,轻敲至上表面平坦。3、洗脱用四氯化碳冲洗,控制流速至出现两条色带。4、收集用干净的锥形瓶...
