COD 经典回流法测试步骤1 原理化学需氧量（ COD ），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量，以氧的mg/l 来表示，反应了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB 、二噁英类等的污染状况。COD cr 是我国实施排放总量控制指标之一。水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此， 化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于污水，我过规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。2 干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化， 挥发性直链脂肪族化合物、 苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至 2000mg/L一下，再行测定。3 方法的适用范围用 0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的 COD 值。用 0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5— 50mg/L 的 COD 值，但准确度较差。4 仪器（1）回流装置：带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml 以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变组电炉。（3）50ml 酸式滴定剂。5 试剂（1） 重铬酸钾标准溶液K2CrO 7（1/6 ＝ 0.2500mol ／L：）称取预先在120 ℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2） 试亚铁灵指示液： 称取 1.485g 邻菲啰啉， 0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100ml ，贮于棕色瓶内。（3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液与500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入三...
