硫化锌精矿中锌量测定－离子交换EDTA滴定法VIP专享VIP免费

硫化铜精矿中铜量测定 电解法1范围本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法，铜含量测定范围 15%~50%（m/m）。2引用标准本标准引用下列标准的有关条款。本标准发布时，这些引用标准均为有效版本。所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC 和 ISO 成员均持有现行有效的国际标准。ISO 385.1-1984 实验室玻璃器皿——滴定管 第一部分：一般要求ISO 648-1977 实验室玻璃器皿——单刻度移液管ISO 1042-1983 实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶ISO 4787-1984 实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法ISO 9599-1991 铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法ISO 指南 35-1985 标准样品的鉴定——一般要求和统计原理3原理用硝酸和硫酸溶解试料，然后铜与干扰元素分离。——通过 AgCl 沉淀与 Ag 分离；——通过发烟氢溴酸与砷、锑、硒和锡分离；——硫代硫酸钠沉淀铜硫化物与铁分离或通过沉淀氢氧化铁（3＋）分离铁（铋和碲也以同样方式分离）。在硝酸、硫酸和少量氯存在时，铜电解析出，而此情况下钼不析出。电解槽中，硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法（FAAS）或感应耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。注：铜精矿中正常汞含量并不影响铜测试结果。当汞含量大于 0.005%(m/m)时，将要测定铜沉积中的汞含量。但操作步骤在本标准中并没有规定。4试剂分析过程中，所有试剂都为分析纯，蒸留水或相同纯度的水。4.1浓硝酸（ρ201.42g/ml）4.2硝酸（1＋1）边搅拌，边缓慢加入 500ml 浓硝酸（4.1）至 500ml 水中。4.3硫酸（ρ201.84g/ml）4.4硫酸（1＋1）边搅拌，冷却，边缓慢加入 500ml 浓硫酸（4.3）至 500ml 水中。4.5硫酸（1＋4）边搅拌、冷却，边缓慢加入 200ml 浓硫酸（4.3）至 800ml 水中。4.6硫代硫酸钠 450g/L 溶液4.7硝酸混合物缓慢加入 250ml 浓硫酸（4.3）至 250ml 浓硝酸（4.1）中。4.8氯化钠，10g/L 溶液4.9氯化钠，0.5g/L 溶液4.10 2－丙醇4.11 乙醇 ≥95%（V/V）4.12 甲醇 ≥95%（V/V）4.13 硫酸铁铵溶液加 50ml 硫酸（4.4）和 43g[NH4Fe（SO4）2•12H2O]至 950ml 水中。4.14 硝酸铁溶液加 30g[Fe（NO3）3•9H2O]至 1000ml 水中。4.15 铵溶液（ρ200.91g/ml）4.16 铵溶液（1＋99）4.17 氢溴酸（ρ201.50g/ml）4.18 高氯酸（ρ201.53g/ml）4.19 氢氟酸（ρ201.14g/ml）4.20 金属铜 ≥9...