第一章 总论 【学习要点】 1.掌握有效成分常用提取方法及特点:溶剂提取法(包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等)、水蒸气蒸馏法、升华法等。 2.掌握有效成分常用分离纯化方法及特点:结晶法、两相溶剂萃取法、各种柱色谱法(包括硅胶、氧化铝、聚酰胺谱、凝胶柱色谱和大孔树脂吸附色谱等)。 3.熟悉透析法、膜过滤法和分馏法在中药化学成分分离中的应用。 4.熟悉薄层色谱和纸色谱在中药化学成分鉴别中的应用。 5.了解有效成分结构研究中 UV 、IR、MS、NMR 等波谱方法的含义、原理及应用。 【重点与难点提示】 一、有效成分常用提取方法及特点 1.溶剂法 (1)浸渍法 适用于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。 (2) 渗漉法 消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。 (3)回流提取法 是用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分的方法,对热不稳定的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作繁杂。 (4)连续回流提取法 弥补了回流提取法中溶剂消耗量大,操作繁杂的不足,实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。 2.水蒸气蒸馏法:适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。 3.升华法:适用于中药中一些具有升华性质的成分,如樟木中的樟脑,茶叶中的咖啡因等。 2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 (1)液-液萃取法 ① 液-液萃取与分配系数 K 值 将两种相互不能任意混溶的溶剂(例如氯仿与水)置分液漏斗中充分振摇,放置后即可分成两相。此时如果其中含有溶质,则溶质在两相溶剂中的分配比(K)在一定的温度及压力下为一常数,可以用下式表示: K=CU / C L K:表示分配系数;CU:表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL:表示溶质在下相溶剂中的浓度。 ② 分离难易与分离因子 β 分离因子 β 值用来表示分离的难易。分离因子 β 定义为 A、B 两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。 即: β= KA / KB (注:KA>KB) 一般,β≥100,仅作一次简单萃取就可实现基本分离;但 100>β≥10,则须萃取 10~12 次;β≤2 时,要想实现基本分离,须作 100 次以上萃取才能完成;β 1≌时,则 KA KB≌,意味着两者性质极其相近,即使作任意次分配也无法实现分离。 ③ 分配比与 pH 对酸性、碱性及两性有机化合物来说,分配比还受溶剂系统 pH 的影响。因为 pH 变化可以改变它们的存...