中级药物分析工技能培训资料 说明：1.试题一为实验基本操作部分，满分60 分，完成时间90 分钟。试题二为仪器操作部分，满分40 分，完成时间60 分钟。 2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3.全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 实验1: 阿司匹林的含量测定 一．实验原理：乙酰水杨酸结构中有一个羧基，呈酸性。在25℃时Ka=3.27×10-4, 可用 NaOH 标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。计量点时，溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示剂。本品应为标示量的95～105％。 COOHOCOCH3COONaOCOCH3+ NaOH+ H2O 二．实验步骤; 取本品 0.2g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml 溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于 18.02 mg 的C9H8O4。 三．实验记录及结果计算 1. 填写测试样品基本信息 检品名称： 批 号： 规 格： 2.数据记录及处理 次数 内容 1 2 3 阿司匹林原料药质量（g） NaOH 标准溶液的实际浓度 c（mol/L） 每次滴定消耗 NaOH 标准液的体积（ml） 滴定度 T（g/mL） 滴定度浓度校正因数 F 测得阿司匹林的百分含量 百分含量平均值（％） 平行测定结果的极差（％） 3. 计算公式 测试品含量％＝T × V × F ×10-3W × 100 % 4. 据含量测试结果判断检品是否合格，并指出判断的依据. 四．操作过程的规范性，重点考查药品的取用操作，称量天平的使用，滴定相关操作，实验完毕废液的处理。(约占30 分) 药品的取用是否规范 （ ） 天平使用前是否调零 （ ） 称量时是否腐蚀天平 （ ） 天平的读数是否正确 （ ） 称量完毕是否及时关电源（ ） 称量数据是否符合要求（ ） 是否选用碱式滴定管 （ ） 是否检验滴定管气密性（ ） 加指示剂的量是否适宜 （ ） 装液前是否润洗滴定管（ ） 滴定管是否排气泡 （ ） 滴定中振荡是否规范 （ ） 滴定中放液手势是否正确（ ） 滴定读数时视线是否水平（ ） 滴定速度控制控制不当（ ） 半滴溶液的加入控制不当（ ） 滴定终点把握是否准确（ ） 平行操作的重复性不好（ ） 实验完毕后废液的处理 （ ） 实验2：苯甲酸钠的分析 一、实验原理： 苯甲酸钠易溶于水，其水溶液为碱性，可用盐酸滴定液滴定。但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断滴定终点。因此，加入乙醚，将苯甲酸...
