油脂不皂化物的测定VIP免费

油脂不皂化物的测定不皂化物是指在规定操作条件下，试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物，用一种特定的溶剂提取，蒸发溶剂，干燥后的残留物。不皂化物包括天然类脂物，如：固醇、高分子脂肪醇及萜烯类化合物等。除此以外，任何在 103oC 的温度下被溶剂提取的不会发的有机杂质（如矿物油等）也可能存在。测定过程中，提取试剂主要采用乙醚，当气候条件或环境条件不允许时，可使用己烷。一.乙醚提取法1. 原理：油脂与氢氧化钾-乙醇溶液在煮沸回流的情况下进行皂化，用乙醚从肥皂液中提取不皂化物，蒸=蒸发溶剂并对残留物干燥后称量。2. 试剂：（1）乙醚（不含过氧化物和残留物）（2）丙酮（3）氢氧化钾-乙醇溶液，c=lmol/L。在 50mL 水中溶解 60g 氢氧KOH化钾，然后用 95%乙醇稀释至 1000mL。溶液应为无色或浅黄色。（4）氢氧化钾水溶液，c=0.5mol/L。（5）酚酞指示剂溶液，10g/L 的 95%乙醇溶液3. 仪器与设备（1）圆底烧瓶，带标准磨口的 250mL。（2）回流冷凝管，具有与圆底烧瓶相配的磨口。（3）500mL 分液漏斗，使用聚四氟乙烯活塞和塞子。（4）水浴锅（5）电烘箱，可控制温度在（103 土 2）°C。4. 操作流程：称样 f 加氢氧化钾-乙醇溶液 f 回流皂化 f 加水震荡 f 冷却 f 转移 f 提取一洗涤一蒸发溶剂一残留物干燥一称量一结果计算。5. 测定步骤：称取 5g 试样，精确至 0.01g,放入 250mL 烧瓶中。加入 50mL 氢氧化钾溶液和一些沸石。将烧瓶与回流冷凝管连接好后煮沸回流 1h。停止加热，从回流管顶部加入 100mL 水并震荡。如果提取的不皂化物用于测定生育酚，则必须添加联苯三酚且尽快的完成操作（30min 以内）。冷却后转移皂化液到 500mL 分液漏斗，用 100mL 乙醚分几次洗涤烧瓶和沸石，并将洗涤液倒入分液漏斗。盖好塞子，倒转分液漏斗，用力摇 1min，小心打开活塞，间歇的释放内部压力。静置分层后，将下层皂液尽量完全放入第二只分液漏斗，如果形成乳化液，可加入少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠溶液破乳。米用相同的方法，每次用 100mL 乙醚，再提取皂化液两次，收集三次提取液，放入有 40mL 水的分液漏斗中。轻轻转动分液漏斗。等完全分层后，弃去下面水层，用 40mL 水再洗涤乙醚溶液两次,每次都要剧烈震荡，且在完成后弃去下面水层。排出洗涤液时需要留加 L,然后沿着其轴线旋转分液漏斗，等待几分钟让保留的水层分离,弃去水层，当乙醚溶液到达旋塞口时关闭旋塞。用 40mL 氢氧化钾水...