氯离子的测定 离子色谱法VIP免费

氯离子的测定 离子色谱法 警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。 本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为(0.01～1.0) mg/kg 的氯离子。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法概要 用注射器抽取方式，将样品引入样品定量环，由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱，分离氯离子与其他阴离子，用电导检测器检测。氯离子由保留时间定性，采用峰面积标准曲线法定量。 4 试剂及材料 4.1 水：GB/T 6682 中规定的一级水，且经过脱气处理。 4.2 氯化钠：工作基准。 4.3 氢氧化钾：优级纯。 4.4 碳酸钠：优级纯。 4.5 碳酸氢钠：优级纯。 4.6 乙二醇：用作配制标准溶液，纯度不低于99.90%（质量分数），氯离子含量不大于0.01 mg/kg。 4.7 氮气：纯度不低于99.99%(体积分数)。 4.8 质量控制样品：选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品，或按7.2.1 方法配制质量控制样品，其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中，密封储存于冰箱冷藏室。 4.9 氯离子标准储备液：按以下方法配制；或购买标准溶液。 a) 氯离子标准储备液（1000 mg/kg）：使用前，在(500～600) ℃灼烧氯化钠（4.2）至恒重。准确称量0.165 g 氯化钠，移入100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到1000 mg/kg 氯离子标准储备液A。 b) 氯离子标准储备液（10 mg/kg）：准确移取1.0 mL 上述标准储备液A，置于100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到10 mg/kg 氯离子标准储备液B。 4.10 碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液：4.5 mmol/L 碳酸钠和0.8 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液，推荐使用淋洗液发生器生成，也可以按如下方式配制。 a) 碳酸钠/碳酸氢钠储备液（4.5 mol/L 碳酸钠和0.8 mol/L 碳酸氢钠溶液）：使用前，在270～300 ℃灼烧碳酸钠（4.4）至恒重。称量47.70 g 碳酸钠和6.72 g 碳...