烧失量的测定 (1)原理:试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化
(2)仪器设备 : ①马弗炉
(3)步骤: 称取试样1g,精确至 0
0001g,置于已灼烧恒重的坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放于高温炉中,从低温逐渐升温至 1025±25℃,灼烧1h,取出坩埚于干燥器中,冷却至室温称重,再灼烧15min,称量,反复操作直至恒重
(4)结果表述: 烧失量的质量分数按下式计算
式中 ωLOI——烧失量的质量分数,%; m 样——试样的质量,g; m1——灼烧后试样的质量,g
所得结果应表示至两位小数
(5)允许差 含量范围 允许差(%) ≤1
15 (6)讨论: ① 骤 加 高 温 会 引 起 试 样 中 烧 失 量 急 速 挥 发 , 造 成 试 样 的 飞 溅 损 失 , 使 分 析 结 果 有 误 差 ; ② 灼 烧 后 试 样 吸 水 性 很 强 , 所 以 冷 却 时 间 必 须 固 定 , 称 量 迅 速 , 以 免 吸 收 空 气 中 的 水 分 使 结果 偏 低
二 氧 化 硅 的 测 定 ( 1) 原 理 : 硅 的 测 定 可 利 用 重 量 法
将 试 样 与 固 体 氯 化 铵 混 匀 后 , 再 加 盐 酸 分 解 , 其 中的 硅 成 硅 酸 盐 凝 胶 沉 淀 下 来 , 经 过 滤 、 洗 涤 , 在 瓷 坩 埚 中 于 950℃ 灼 烧 至 恒 重 , 称量 求 其 质 量 , 得 到 二 氧 化 硅 含 量
本 法 测 定 结 果 约 较 标 准 法 高 0
若 改 用 铂坩 埚 在 1100℃ 灼 烧 恒 重 、 经 氢 氟 酸 处 理 后 , 测 定 结 果 与 标 准 法