左氧氟沙星（Lev oflox acin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于 1993 年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现在已在英国、美国等多国上市。目前国内已批准上市的左氧氟沙星有乳酸盐、盐酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射剂等多种剂型上市。本次验证根据《乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液相关物质方法学验证方案》开展验证工作。有关物质检查方法的验证主要项目有专属性、耐用性、精密度等。 1、仪器 Agilent1260高效液相色谱仪（美国安捷伦）；电子天平 CP225D（北京赛多利斯仪器公司）; 酸度计(上海大普仪器公司) 2 、主要试剂 表 1 主要试剂及来源 试剂名称 级别 来源 醋酸铵 AR 天津市优谱化学试剂有限公司 高氯酸钠 AR 天津市科密欧化学试剂有限公司 盐酸 AR 重庆川东华东（集团）有限公司 磷酸 AR 重庆川东华东（集团）有限公司 乙腈 GR 雷尼韦尔（上海）贸易有限公司 3 、对照品来源及批号 表 2 对照品来源信息表 对照品名称 来源 批号 左氧氟沙星 中国药品生物制品检定所 130455-200604 130455-201005 氧氟沙星 中国药品生物制品检定所 130454-200604 环丙沙星 中国药品生物制品检定所 130451-200302 杂质 A 欧洲药典标准品 Batch 2.0 杂质 E 欧洲药典标准品 Batch 3.0 4 、样品来源及批号 4.1 中试产品 表3 中试产品信息表 批号 规格 包装形式 4.2 原研试剂来源及批号 表4 原研制剂产品信息表 批号 规格 来源 1205E59 100ml：0.5g 第一三共制药（北京）有限公司 5 、方法与结果 5.1 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g 和高氯酸钠7.0 g，加水1300 ml 使溶解，用磷酸调节pH 值至2.2）- （85∶15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表5 进行线性梯度洗脱。柱温为40 ℃；流速为每分钟 1 ml。 表5 线性梯度洗脱比例表 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0 5.2 杂质测定法 称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质 E 对照品各适量，用0.1 mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每 1 ml 中约含左氧氟沙星 1.2 mg、环丙沙星和杂质 E 各 6 μ g 的混合溶液，取10 μ l 注入液相色谱仪，以294 nm 为检测波长，记录色谱图...
