实验十三归一化法测定混合物中各组份含量一、实验目的1、掌握归一化法的方法原理
2、学会归一化法的计算
了解该法的优缺点
二、实验原理归一化法是一种常用的色谱定量方法
它是将试样中所有组分的含量之和按 100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数,通过下列公式计算各组分的质量分数:%100%10011nihisihisiiniAisiAisiifhfhwfAfAw或使用该法的条件是: 经过色谱分离后, 试样中所有的组分都要能产生可测量的色谱峰
三、仪器和试剂1、GC-14B气相色谱仪:配有毛细管分流进样系统,程序升温功能,氢火焰离子化检测器和色谱数据处理工作站;2、毛细管色谱柱: OV-101 25m×;液膜厚度;3、微量注射器( 1μ L);4、己烷、环己烷、甲苯、苯(分析纯) ;5、氮气钢瓶(附减压阀) ;6、氢气钢瓶(附减压阀) ;三、实验步骤1、色谱条件:柱温: 80℃;汽化室温度: 130℃;检测室温度: 130℃;H2:35mL/min;N2:45mL/min;空气: 450mL/min
尾吹气流量: 30mL/min;分流比:1:100
2、操作步骤(1)按色谱仪器操作规程启动仪器,调好色谱操作条件至基线走直
(2)定性分析按实验一的方法对混合物中各组份进行定性分析
(3)相对校正因子测定按质量比配制标准样品,己烷: 环己烷 : 苯: 甲苯=1:1:1:1 (V:V:V)(用电子天平称取)在上述操作条件下,把配好的标准溶液进样,记录峰面积,重复操作3 次
(4)定量分析将混合样品在上述色谱条件下,进样, 记录峰面积,重复操作 3 次
用归一化法测定各组份的含量
三、数据记录标准质量( g)峰面积()苯正 己烷正 己烷苯'正 己烷mmAAf正己烷苯(内标)标准质量( g)峰面积()苯己烷己 烷苯'己烷mmAAf环环环环己烷苯(内标)标准质量( g)峰面积(