1 残留溶剂的鉴别、控制、定量 【注意-在下列各方法中指定的无有机物水在色谱上应没有明显的杂质干扰峰】 1 类和2 类残留溶剂 水溶性样品 步骤A 一类标准贮备溶液：转移1.0mL U SP 一类残留溶剂混合溶液标准品于100mL 容量瓶中，加9mL 二甲基亚砜，以水稀释至刻度，混匀。转移1.0 mL 此溶液于100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。转移1.0 mL 该溶液于10mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 一类标准溶液：转移1.0 mL 一类标准贮备溶液于适合的顶空进样样品瓶中，加入5.0 mL水，压上瓶塞和瓶盖，混匀。 二类标准贮备溶液：转移1.0mLU SP 二类残留溶剂混合溶液A 标准品于100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此为二类标准贮备溶液A。转移1.0mLU SP 二类残留溶剂混合溶液B 标准品于100mL 容量瓶，以水稀释到刻度，混匀。此为二类标准贮备溶液B。 二类混合溶液A 标准溶液：转移1.0 mL 二类标准贮备溶液A 于适当的顶空进样样品瓶中，加入5.0 mL 水，压上瓶塞和瓶盖，混匀。 二类混合溶液B 标准溶液：转移5.0 mL 二类标准贮备溶液B 于适当的顶空进样样品瓶中，加入1.0 mL 水，压上瓶塞和瓶盖，混匀。 供试贮备溶液：精确称取250mg 供试样品，转引至25 mL 容量瓶中，溶于水并以水稀释至刻度，混匀。 供试溶液：转移5.0 mL 供试贮备溶液于适当的顶空进样样品瓶中，加入1.0 mL 水，压上瓶塞和瓶盖，混匀。 一类系统适应性溶液：转移1.0 mL 一类标准贮备溶液于适当的顶空进样样品瓶中，加入5.0 mL 供试贮备溶液，压上瓶塞和瓶盖，混匀。 色谱系统（见色谱<621>）：该气相色谱仪装备一个火焰离子化（FID）检测器，一个0.32mm×30m 毛细管柱（fused-silica column）内部涂以1.8-µm 厚的phaseG43 涂层或者一个0.53mm×30m 大孔径毛细管柱以3.0-µm 厚的phaseG43 为涂层。载气为氮气或氦气，线速度为每秒 35cm，分流比为1：5。柱温在40°C 保持 20 分钟，再以每分钟 10°C 的速度升至240°C， 2 在 240°C 保持 20 分钟。进样口和检测器温度分别保持在 140°C 和 250°C。按照步骤项下规定，将一类标准溶液、一类系统适应性溶液、二类混合溶液A 标准溶液进样，并记录出峰的响应值：在一类标准溶液中 1,1,1-三氯甲烷的信噪比不小于 5；在一类系统适应性溶液中每个峰的信噪比不小于3；在二类混合溶液 A 标准溶液中，乙腈和二氯甲烷的分离度分离度（R）不小于 1....
