分析化学 实验 讲义 目 录 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 第二章 分析化学实验 实验一 滴定分析基本操作练习 实验二 工业纯碱中总碱度测定 实验三 甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量(酸碱滴定法) 实验四 自来水的总硬度的测定(络合滴定法) 实验五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定(络合滴定法) 实验六 水样中化学需氧量的测定(高锰酸钾法) 实验七 注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法) 实验八 可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法) 1 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 1 .1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1 .1 .1 滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中,最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管,另外天平称量中用到称量瓶,还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1.普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样,也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度,其可置于石棉网上加热,但不允许干烧。常用烧杯有 10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL 等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积,不能加热,也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有 5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL 等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶(图 1-1),有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质;后者常用于称量基准物质、试样等,而且可用于易潮和易吸收 CO2 的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大,有利于滴定过程中振摇充分,反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热,一般在常量分析中所用的规格为 250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶,称碘量瓶(图 1-2)。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图 1-1 称量瓶 图 1-2 碘量瓶 2.容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大,而滴定分 2 析结果的准确度是由误差最大的因素决定的,因此,准确测量溶液体积显得尤为重要。 在滴定分析中,容量分析仪器分为量入式和量...