原子吸收的原理讲解VIP专享VIP免费

原子吸收的原理讲解一、概述原子吸收光谱的产生当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。特点：（1）检出限低，10-10~10-14g；（2）准确度高，1%~5%；（3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰；（4）应用广，可测定70多个元素；局限性：难熔元素，非金属元素测定困难、不能同时测多种元素！二、仪器组成原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成光源1.作用提供待测元素的特征光谱，获得较高的灵敏度和准确度。光源满足如下要求：（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线（3）辐射光强度大，稳定性好。2.空性阴极灯3.空心阴极灯的原理施加适当的电压时，电子将从空心阴极灯内壁流向阳极；与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需要更换相应的灯。原子化系统1.作用将试样中离子转变成原子蒸汽2.原子化方法原子化器是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素火焰法无火焰法——电热高温石墨管，激光火焰原子化装置雾化器、雾化室和燃烧器（1）雾化器（2）火焰试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，解离等过程产生大量基态原子火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气-乙炔最高温度2600K能测35种元素。火焰原子化过程火焰类型化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。石墨炉原子化装置（1）结构外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。（2）原子化过程原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。（3）优缺点：优点：原子化程度高，试样用量少（1-100uL），可测固体及黏稠试样，灵敏度高，检测限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。单色器1.作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等定量分析时，增大狭缝宽度，可使得光强度增加。检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。2.放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。3.对数变换器:光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录三、干扰光谱干扰物理干扰化学干扰背景干扰光谱干扰待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。换用纯度较高的单元素灯较小干扰。3.灯的辐射中有连续背景辐射用较小通带或更换灯。物理干扰及抑制试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。可通过控...