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原子吸收的原理讲解VIP免费

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原子吸收的原理讲解一、概述原子吸收光谱的产生当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。特点:(1)检出限低,10-10~10-14g;(2)准确度高,1%~5%;(3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰;(4)应用广,可测定70多个元素;局限性:难熔元素,非金属元素测定困难、不能同时测多种元素!二、仪器组成原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成光源1.作用提供待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。光源满足如下要求:(1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线(3)辐射光强度大,稳定性好。2.空性阴极灯3.空心阴极灯的原理施加适当的电压时,电子将从空心阴极灯内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点:(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。(2)每测一种元素需要更换相应的灯。原子化系统1.作用将试样中离子转变成原子蒸汽2.原子化方法原子化器是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素火焰法无火焰法——电热高温石墨管,激光火焰原子化装置雾化器、雾化室和燃烧器(1)雾化器(2)火焰试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,解离等过程产生大量基态原子火焰温度的选择:(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;(b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气-乙炔最高温度2600K能测35种元素。火焰原子化过程火焰类型化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景低,常用富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。石墨炉原子化装置(1)结构外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置,用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。(2)原子化过程原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。(3)优缺点:优点:原子化程度高,试样用量少(1-100uL),可测固体及黏稠试样,灵敏度高,检测限10-12g/L。缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。单色器1.作用:将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件:色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等定量分析时,增大狭缝宽度,可使得光强度增加。检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器:将单色器分出的光信号转变成电信号。2.放大器:将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。3.对数变换器:光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录三、干扰光谱干扰物理干扰化学干扰背景干扰光谱干扰待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种:1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。换用纯度较高的单元素灯较小干扰。3.灯的辐射中有连续背景辐射用较小通带或更换灯。物理干扰及抑制试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。可通过控...

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