浅谈熔融制样法在XRF 分析中的应用 主讲人:XRF 版面专家hsteel 一、制备玻璃熔片的基本条件 1
熔剂 用于熔融制样的熔剂主要是硼酸盐,可以说熔融制样法的历史就是伴随着硼酸盐的使用而来的,Claisse 在最早设计的玻璃熔珠实验中,用的就是无水硼砂(Na2B4O7)
如今,四硼酸钠作为熔剂已经退出了熔融制样法的主流舞台,取而代之的是性能更为优异的硼酸锂熔剂
除了硼酸锂外,对于特殊样品有时候也会用到偏磷酸钠熔剂
1) 四硼酸锂熔剂(Li2B4O7) 一般简写为 LiT,是一种弱酸性熔剂,与碱性样品相容性很好
四硼酸锂的熔点是 917度,化学组成上为 17
7%的Li2O 和 82
3%的B2O3,熔融后几乎不结晶,是熔融制样法中最主要也是最常用的熔剂,性能优良
2) 偏硼酸锂熔剂(LiBO2) 一般简写为 LiM,为碱性熔剂,与酸性氧化物相容性很好
偏硼酸锂的熔点为 849 度
化学组成为 30
0%的Li2O 和 70
0%的B2O3,融化后有很好的流动性,冷却过程中却易发生结晶,一般不建议单独使用偏硼酸锂做熔剂
3) 混合溶剂 混合溶剂是由四硼酸锂和偏硼酸锂按不同比例混合而来,在化学组成上介于LiT 和LiM之间,熔点也基本介于两者之间,在大多数情况下使用混合熔剂会获得更佳的熔片效果,玻璃熔片不破裂,也较少黏附坩埚
4) 四硼酸钠熔剂 无水硼砂是最早使用的熔剂,Na2B4O7 的熔点 741 度,对大多数氧化物都适用,玻璃片也不会结晶破裂
但他的缺点也比较明显,有很强的吸湿性,玻璃熔片不易长时间保存,这对于校准样片来说是不利的
5) 偏磷酸钠熔剂 偏磷酸钠的熔化从约 600 度开始,由于低的熔化温度可作为高温挥发性物质的良好熔剂,同时偏磷酸钠对氧化铬有着很好的溶解性,这在某种程度上弥补了氧化铬在硼酸锂熔剂中溶解度差的不足
偏磷酸钠的水溶性很好,有时候