滴定分析的基本操作VIP专享VIP免费

中国 3 0 0 0 万经理人首选培训网站 滴定分析的基本操作 滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证析结果准确度的一个重要方面。为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。 容量器皿按其精度（容量允差）和水流出时间分为A级、A2级和B级三种。A上所标的“20℃”是指容量器皿在标准温度20℃时的标称容量。如果容不在20℃温度下使用时，对精度要求较高时，可按下式修正体积： Vt=V20［1+β (t一20)］ 式中 Vt--t℃时器皿的容量，mL或L; V20--20℃时器皿的容量，mL或L; β --玻璃的体膨胀系数（钠钙玻璃2.6X10-5/℃）（硅硼玻璃1.6X10-5/℃）; t--器皿使用时温度，℃。 对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。 一、滴定管的准备和使用 1.滴定管的准备 (1)滴定管的选择 要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量1士0.05mL，加上读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本身已大于实验允许的容量误差。所以，应该选用A级滴定管。 选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 (2)酸式滴定管的密合性检定（试漏） 采用水压法检定。将不涂油脂的活塞芯用水润湿，插入活塞套内，滴定管应夹在垂直的位置上，然后充水至最高标线,活塞全关闭，静止15min,漏水不得超过一小格（最小分度值），否则不能使用。 (3)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活 中国3 0 0 0 万经理人首选培训网站 塞两头（图2-3中1和2处），沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞 图2-3 玻璃活塞涂凡士林 图2-4 转动活塞 直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动（图2-4），使活塞内的油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防活塞滑出打碎。然后检查以下几点： (1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住； （2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； (3)是否漏水。 如果...