植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、 磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定 )。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4— H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等 )。一、植物样品的消煮 (H 2SO4— H2O2法) 方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂 H2O2消煮,有机物被氧化分解, 有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用 H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速, 对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂:(1)硫酸 (化学纯、比重 1.84) (2)30%H2O2(分析纯 ) 操作步骤:(1)常规消煮法称取植物样品 (0.5mm)0.3~0.5g(准确至 0.0002g)装入 100ml开氏瓶的底部, 加浓硫酸 5ml,摇匀 (最好放置过夜 ),在电炉上先小火加热, 待H2SO4发白烟后再升高温度, 当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加 6 滴H2O2,再加热至微沸,消煮约 7— 10 分钟,稍冷后重复加 H2O2 再消煮,如此重复数次,每次添加的 H2O2 应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后, 再加热约 10 分钟,除去剩余的 H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中,冷却至室温后定容 (V 1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。(2)快速消煮法称取植物样品 (0.5mm)0.3~0.5g(称准至 0.0002g),放入 100ml 开氏瓶中,加 1ml水润湿,加入 4ml 浓H2SO4摇匀,分两次各加入 H2O2 2ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮, 使固体物消失成为溶液,待 H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10 分钟。待冷却至瓶壁不烫手, 加入 H2O22ml,继续加热消煮约 5— 10分钟,冷却,再加入 H2O2 消煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下,加 H2O2总量约 8-10ml)再继续加热 5-10分钟,以除尽剩余的 H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中,定容 (V 1)。同时做空白试验,校正试剂和方法误差。注释:①...