植物全氮磷钾的测定VIP专享VIP免费

植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、 磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定 )。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4— H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等 )。一、植物样品的消煮 (H 2SO4— H2O2法) 方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂 H2O2消煮，有机物被氧化分解， 有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用 H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速， 对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂：(1)硫酸 (化学纯、比重 1.84) (2)30%H2O2（分析纯 ) 操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品 (0.5mm)0.3～0.5g(准确至 0.0002g)装入 100ml开氏瓶的底部， 加浓硫酸 5ml，摇匀 (最好放置过夜 )，在电炉上先小火加热， 待H2SO4发白烟后再升高温度， 当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加 6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约 7— 10 分钟，稍冷后重复加 H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的 H2O2 应逐次减少， 消煮至溶液呈无色或清亮后， 再加热约 10 分钟，除去剩余的 H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容 (V 1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。(2)快速消煮法称取植物样品 (0.5mm)0.3～0.5g(称准至 0.0002g)，放入 100ml 开氏瓶中，加 1ml水润湿，加入 4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入 H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮， 使固体物消失成为溶液，待 H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。待冷却至瓶壁不烫手， 加入 H2O22ml，继续加热消煮约 5— 10分钟，冷却，再加入 H2O2 消煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加 H2O2总量约 8-10ml)再继续加热 5-10分钟，以除尽剩余的 H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中，定容 (V 1)。同时做空白试验，校正试剂和方法误差。注释：①...