1 水中铅的测定玉溪农职院精密仪器室一、仪器条件被测元素光电倍增管负高压(V) 原 子 化器 高 度(mm) 灯 电 流(Am) 载 气 流量(ml/min) 屏 蔽 器流量(ml/min) Se 300 8 60 300 900 二、测量条件读 数 时间（s）延 迟 时间(s) 测 量 方式读 数 方式分 析 液单位11 1.0 Std.curve Peak area ug/L 三、断续流动程序（自动进样）步骤时间A 泵转速B 泵转速读数1 10 100 100 No 2 16 120 120 Yes 3 0 0 0 No 4 0 0 0 No 5 0 0 0 No 四、试验方法1 1.0g/L 铅标准储备溶液（长期保存）的配置准确称取 1.000g 高纯铅粉于 400ml 烧杯中，加入 20ml（1+1）HNO3 溶解， 并加热至溶液近干，再 用 HCl 赶 HNO3 三次， 然后加入 250MLHCL （1：1）加热溶解 PbCl2，冷却后用去离子水定容至1000ML，摇匀，此溶液浓度值为Pb=1g/L2 1.0mg/L 铅标准使用液配制吸取 10mlPb=1g／L 标准储备液，用 2%盐酸定容至 1000ml，此溶液为 Pb=10mg/L,再吸取 10ml Pb=10mg/L 标准液，用去离子水定容至100ml，此溶液即为 Pb=1mg/L 标准使用液。3．标准系列的配制：（1）用 Pb=1mg/L 标准使用液按以下表配制。放置2 小时后测定。标样号加入Pb(c=1mg/l)标准溶液的体积（ml）加入 1：1HCL 体积（ml）加入 2%草酸体积（ ml）加入10%K3Fe(CN)6（ml）去离子水最终定容体积（ml）标准溶液浓度值（ ug/l）10.12.0 1.5 2 100.01.0020.22.0030.44.0040.88.0051.010.0（2）吸取铅标准使用液 (1ml=1ug Pb)0 ，0.1 ，0.2 ，0.4 ，0.8 ，1.0 ml ，分别于 100ml 已加入 1ml 盐酸的容量瓶中加入1.5ml 2%草酸和 2ml 10%铁氰化钾溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置 2 小时，此标准系列浓度分别为0，1.00 ，2.00 ，4.00 ，8.00 ，10.00u g/L 。2 （3）于一组 100ml 容量瓶中，分别加入0、0.1 ，0.2 ，0.4 ，0.8 ，1.0 ml 铅标准溶液加入 1．5ml 50 ％硝酸、 1.5ml2 ％草酸溶液和 2ml1 10 ％铁氰化钾溶液，用蒸馏水稀释至刻度，此标准系列的浓度分别为0，1.00 ，2.00 ，4.00 ，8.00 ，10.00ug/L ，绘制荧光强度对铅浓度的工作曲线。注意事项铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分苛刻，样品配制应严格按照推荐条件操作，溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定，以能保证最反应废液的PH 值为 8-9 左右。（铁氰化钾为二价铅氧化为四...
