大学有机化学实验(全12 个有机实验完整版)试验一 蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50m l的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图 微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折 断 。 3、 用 微 量 法 测 定 沸 点 ， 把 最 后 一 个 气 泡 刚 欲 缩 回 管 内 的 瞬 间 温 度 作 为 该 化 合 物 的 沸 点 ， 为什 么 ？ 沸 点 ： 液 体 的 饱 和 蒸 气 压 与 外 界 压 强 相 等 时 的 温 度 。 最 后 一 个 气 泡 将 要 缩 回 内 管 的 瞬 间 ， 此 时 管 内 的 压 强 和 外 界 相 等 ， 所 以 此 时 的 温 度 即 为 该 化合 物 的 沸 点 。 七 、 装 置 问 题 ： 1) 选 择 合 适 容 量 的 仪 器 ： 液 体 量 应 与 仪 器 配 套 ， 瓶 内 液 体 的 体 积 量 应 ...
