大学有机化学实验报告综合

1-24 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60m l 蒸馏瓶中，放置30m l 无水乙醇。加料时用玻璃漏斗 将蒸馏液体小 心 倒 入 。（温度计经 套 管插 入 蒸馏头 中，并 使 温度计的水银 球 正 好 与蒸馏头 支 口的下端 一致 ）。放入1～2 粒 沸石，然 后 通冷凝水，开始 加热并 注意观 察 蒸馏瓶中的现 象 和温度计读 数 的变化。当瓶内 液体开始 沸腾时，蒸气前 沿 逐 渐 上升 ，待达到温度计水银 球 时，温度计读 数 急 剧 上升 ，这时应 适 当调 小 火 焰 ，以控 制 馏出 的液滴 以每秒 钟1～2 滴 为宜⑤ 。在蒸馏过程中，应 使 温度计水银 球 处 于被冷凝液滴 包裹 状 态，此 时温度计的读 数 就是馏出 液的沸点。当温度计读 数 上升 至 77℃时，换 一个 已 称量过的干 燥 的锥 形瓶作 接受器⑥ 。收 集77～79℃的馏分。当瓶内 只 剩 下少 量（约0.5～1mL）液体时，若 维 持 原来的加热速 度，温度计读 数 会 突 然 下降 ，即 可停 止 蒸馏，即 使 杂 质很 少 ，也 不 应 将瓶内 液体完全 蒸干 ，以免 发 生 意外。称量所 收 集 馏分的重 量或量其 体积 ，并 计算 回 收 率 。 蒸馏结 束 ，先停 止 加热，后 停 止 通水，拆 卸 仪器顺 序 与装配 时相反 。 注： [1] 加沸石可使 液体平 稳 沸腾，防 止 液体过热产 生 暴 沸； 一旦 停 止 加热后 再 蒸馏，应 重 新 加沸石；若 忘 了加沸石，应 停 止 加热，冷却...