下载后可任意编辑固体药用聚烯烃塑料瓶检验标准操作规程1下载后可任意编辑硬脂酸镁检验标准操作规程版 次: □ 新订 □ 替代: 制 定: 年 月 日审 核: 年 月 日批 准: 年 月 日生效日期: 年 月 日复 制: 份 共 页颁发部门: 分发部门: 2下载后可任意编辑1 引言制订本标准的目的是法律规范硬脂酸镁检验的标准操作规程。2 依据国家食品药品监督管理局《药品生产质量管理法律规范》( 1998年修订) 第七十五条。《中华人民共和国药典》 二部1234页。3 适用范围本标准适用于硬脂酸镁的检验。4 责任QC 检验人员对本操作规程的实施负责, QC 负责人对本规程的有效执行承担监督检查职责。5 程序本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。5．1 性状本品为白色轻松无砂性的细粉; 微有特臭, 与皮肤接触有滑腻感。本品在水、 乙醇或乙醚中不溶。5．2 鉴别5．2．1 仪器及用具: 天平、 电炉、 干燥箱、 烧杯、 硅油、 温度计、 酒精喷灯、 铂丝、 试管、 纳氏比色管、 量筒等。5．2．2 试剂及试液: 纯化水、 稀硫酸等。5．2．3 测定法5．2．3．1 取本品 5.0g, 置圆底烧瓶中, 加无过氧化物乙醚50ml、 稀硝酸 20ml 与水 20ml, 加热回流至完全溶解, 放冷, 移至分液漏斗中, 振摇, 放置分层, 将水层移入另一分液漏斗中, 用水提取乙醚层 2 次, 每次 4ml, 合并水层, 用无过氧化物乙醚 15ml 清洗水层, 将水层移至 50ml 量瓶中, 加水稀至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液, 应显镁盐的鉴别反应( 中国药典 二部附录Ⅲ) 。5．2．3．2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中, 供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对比品溶液两主峰的保留时间一致。5．3 检查5．3．1 仪器及用具: 天平、 电炉、 干燥箱、 电阻炉、 纳氏比色管、 刻度吸管、 试管、 量筒、 锥形瓶等。3下载后可任意编辑5．3．2 试剂及试液: 纯化水、 硝酸、 标准氯化钠溶液、 盐酸溶液(9→100)、 标准硫酸钾溶液、 过硫酸铵、 醋酸盐缓冲液(pH3.5)、 标准铁溶液、 硝酸银、 25%氯化钡溶液、 30%硫氰酸铵溶液硫代乙酰胺试液、 标准铅溶液等。5．3．3 测定法5．3．3．1 氯化物 量取鉴别( 1) 项下的供试品溶液 1.0ml, 依法检查( 中国药典 二部附录Ⅷ A) 与标准氯化钠溶液 10.0ml 制成的对比溶液比较, 不得更浓(0.10%)。5．3．3．2 硫酸盐 量...
