下载后可任意编辑氨基甲酸酯柱后衍生检测方案书12024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑氨基甲酸酯 TW-PCD 柱后衍生 设备检测方案书介绍农残检测方法主要有液相色谱法、光谱法、气质联用等,其中柱后衍生的高效液相法方法简单、可靠、灵敏度高。泰特仪器衍生系统引进国外先进的温度控制技术和关键的控制元器件,各项性能均能达到国外同类型仪器的指标,完全能够满足农业部相关标准的要求。且性能价格比远优于进口产品。柱后衍生原理22024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑背景氨基甲酸酯类农药由于高效、经济而被广泛应用于蔬菜水果种植过程,但会对生态环境造成严重污染,并引发中毒。 年发布的中国农业标准 NY/T 761 中,柱分离后在线水解生成的甲胺进行荧光衍生的检测方法作为蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法被采纳。N-氨基甲酸酯类化合物经反相色谱法分离,柱后在碱的条件下水32024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑分解生成甲胺。生成的甲胺与一级胺的荧光衍生化试剂 O-苯二甲醛(OPA)反应,进行较高灵敏度的荧光检测。氨基甲酸酯的一般结构是 N-甲基取代氨基甲酸酯,有不同的成酯基团。结构分子式如图图中的 10 种氨基甲酸酯的分离可用 5μm C18 柱温恒定、以水/甲醇梯度洗脱。其出峰顺序根据其相正确疏水性。氨基甲酸酯(methiocarb)疏水性最强,最后被洗脱出来。42024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑分析过程:氨基甲酸酯首先被 NaOH 溶液在 100℃水解形成醇、碳酸盐、和甲胺。第二次反应中甲胺与邻苯二甲醛(OPA)和亲和试剂 ThiofluorTM 试剂反应形成一种高荧光的衍生物。注意:1-萘酚不需要衍生也有荧光,胺甲萘水解后衍生也生成 1-萘酚,可是两者具有不同的保留时间。这一特点可被用于故障诊断。基本样品制备下面是对蔬菜和水样品的制备。更多的细节请参看 EPA531.2 对饮52024 年 4 月 19 日下载后可任意编辑用水的检测,AOAC 对蔬菜的检测。对蔬菜样品的检测用已睛提取氨基甲酸酯,用甲醇重新溶解,用 0.45μm 滤膜过滤对水样品的检测采样标准EPA 采纳标准1 加 1.8mL ClorAC 缓冲液到 60mL 样品瓶(井水和河水见注释)2 假如样品被氯化,每 60ml 样品加入 5mg 硫代硫酸钠。3 将去氯化的样品加入到样品瓶中,密封并混匀。4 10℃储存,4℃下运输可保存 28 天。样品制备用 0.45μm 滤膜过滤 2mL 样品进样量 200-400μL62024 年 4 月 19 日下载后可...