层 析 柱 装 填 及 相 关 常 识 常 说 的 过 柱 子 应 该 叫 柱 层 析 分 离 , 也 叫 柱 色 谱 。 我 们 常 用 的 是 以 硅 胶 或 氧 化铝 作 固 定 相 的 吸 附 柱 。 由 于 柱 分 的 经 验 成 分 太 多 , 所 以 下 面 我 就 几 年 来 过 柱 的 体会 写 些 心 得 , 希 望 能 有 所 帮 助 。 1、 柱 子 可 以 分 为 : 加 压 , 常 压 , 减 压 压 力 可 以 增 加 淋 洗 剂 的 流 动 速 度 , 减 少 产 品 收 集 的 时 间 , 但 是 会 减 低 柱 子 的塔 板 数 。 所 以 其 他 条 件 相 同 的 时 候 , 常 压 柱 是 效 率 最 高 的 , 但 是 时 间 也 最 长 , 比如 天 然 化 合 物 的 分 离 , 一 个 柱 子 几 个 月 也 是 有 的 。 减 压 柱 能 够 减 少 硅 胶 的 使 用 量 ,感 觉 能 够 节 省 一 半 甚 至 更 多 , 但 是 由 于 大 量 的 空 气 通过 硅 胶 会 使 溶剂 挥发(有 时在柱 子 外面 有 水汽凝结), 以 及 有 些 比 较易分 解的 东西可 能 得 不到, 而且还必须同 时 使 用 水泵抽气 (很大 的 噪音, 而且时 间 长 )。 以 前曾经 大 量 的 过 减 压 柱 , 对它有 比 较深厚的 感 情, 但 是 自从尝试了加 压 后, 就 几 乎再也 没动 过 减 压 的 念头了。加 压 柱 是 一 种比 较好的 方法, 与常 压 柱 类似,只不过 外加 压 力 使 淋 洗 剂 走的 快些 。压 力 的 提供可 以 是 压 缩空 气 , 双连球或 者小气 泵(给鱼缸供气 的 就 行)。 特别是在容易分 解的 样品 的 分 离 中适用 。 压 力 不可 过 大 , 不然 溶剂 走的 太 快就 会 减 低 分离 效 果。 个 人觉 得 加 压 柱 在普通的 有 机化 合 物 的 分 离 中是 比 较适用 的 。 2、 关 于 柱 子 的 尺寸, 应 该 是 粗长 的 最 好 柱 子 长 了, 相 应 的 塔 板 数 就 高 。 柱 子 粗了, 上样后样品 的 原点就 小(反映在柱 子 上就 是 样品 层 比 较薄), 这样相 对的 减 小了分 离 的 难度 。 试想如 果柱 子...