试验-阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定

百度文库1 实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的：1. 学习返滴定法的原理与操作。2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。二、实验原理：乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0) ，结构为摩尔质量为180.16g·mol -1，微溶于水，易溶于乙醇。化学名称： （邻——乙酰氧基苯甲酸）分子式 （C9H 8O4），在 NaOH 或 Na2CO 3 等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的 pKa 酸解离常数 较小， 可以作为一元酸用NaOH 溶液直接滴定， 以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10 C 以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定， 可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI 标准溶液回滴过量的NaOH ，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1 mol 乙酰水杨酸消耗 2 mol NaOH 。乙酰水杨酸 （阿司匹林） 是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸， 酸解离常数为Ka=1×10-3 （pKa=3.0 ），摩尔质量为180.16 g/mol ，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[ 乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐] ， 水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。 水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na 2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢， 与 NaOH 中和去羟基上的氢。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol 乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为 10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10 时，酚又游离出）三、主要试剂和仪器：1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅2. 无水 Na２CO３基准试剂、 1mol·L-1NaOH溶液、酚酞指示剂（2g·L-1 乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤：（两人合做）百度文库2 1． 1mol · L-1NaOH溶液的配制：用烧杯在粗天平上称取4g 固体 NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO2 的蒸馏水， 溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100 mL。2. 0.1mol/L HCl溶液的标定（用量筒取HC...