百度文库1 实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的:1. 学习返滴定法的原理与操作。2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。3.通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。二、实验原理:乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0) ,结构为摩尔质量为180.16g·mol -1,微溶于水,易溶于乙醇。化学名称: (邻——乙酰氧基苯甲酸)分子式 (C9H 8O4),在 NaOH 或 Na2CO 3 等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:由于它的 pKa 酸解离常数 较小, 可以作为一元酸用NaOH 溶液直接滴定, 以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10 C 以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定, 可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI 标准溶液回滴过量的NaOH ,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中,1 mol 乙酰水杨酸消耗 2 mol NaOH 。乙酰水杨酸 (阿司匹林) 是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸, 酸解离常数为Ka=1×10-3 (pKa=3.0 ),摩尔质量为180.16 g/mol ,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[ 乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐] , 水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。 水杨酸的酸性较苯甲酸强,与 Na 2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢, 与 NaOH 中和去羟基上的氢。在这一滴定反应中,总的反应结果是1mol 乙酰水杨酸消耗2mol NaOH(酚羟基 PKa 约为 10。NaOH溶液中为钠盐,加酸,PH<10 时,酚又游离出)三、主要试剂和仪器:1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅2. 无水 Na2CO3基准试剂、 1mol·L-1NaOH溶液、酚酞指示剂(2g·L-1 乙醇溶液)、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤:(两人合做)百度文库2 1. 1mol · L-1NaOH溶液的配制:用烧杯在粗天平上称取4g 固体 NaOH,加入新鲜的或煮沸除去CO2 的蒸馏水, 溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至100 mL。2. 0.1mol/L HCl溶液的标定(用量筒取HC...