试验十三苯乙酮的制备

1 实验十三 : 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅 -克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水 FeCl3，BF 3，ZnCl 2 和 AlCl 3 等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO) 2O无水 AlCl 3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH 3OCH 3OO++2AlCl 3AlCl 3CH3OCH3OOCl 3AlδδCH3COOAlCl 2CH3OAlCl 3HCl红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH3OAlCl 3H 2OCOCH3Al(OH)Cl 2+ HClH2OCH 3COOH+Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl2HClAl + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃) 沸点(℃) 比重(d420) 溶解性( 水)乙酐102.09 3 mL (0.032 mol) -73 139 1.0820 微溶于水，易水解无水苯78.11 15+5+8+8 mL 5.5 80.1 0.879 不溶于水其它10 g (0.075 mol) 无水三氯化铝； 2~3 g 无水氯化钙；50 ~100 mL 5% 氢氧化钠溶液；~25 mL 浓盐酸； 10 mL 5 % 氢氧化钠溶液；1~2 g 无水硫酸镁四、主要仪器和材料升降台木板 隔热垫电炉 水浴锅机械搅拌器四氟搅拌套塞 (19#) 玻璃搅拌三口烧瓶 (100 2 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗 (14#×2) 大小头 ( 口 14#+塞 19#) 空心塞 (14#) 球形冷凝管 (19#) 直形干燥管(19#×2) 分液漏斗圆底烧瓶 (100 mL 、19#) 蒸馏头 (19#) 螺帽接头 (19#) 温度计 (300℃) 直形冷凝管(19#) 空气冷凝管 (19#) 真空接引管 (19#) 锥形瓶 (50 mL 、19#)量筒 (100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴ 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵ 萃取、洗涤装置⑶ 常压蒸馏回收低沸物装置⑷ 减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤3 分液减压蒸馏搅拌回流拆装置98~102 ℃ / 3500Pa苯层水层苯层合并干燥无水 MgSO 4常压蒸馏(回收苯 )称重搅拌滴加萃取①10 mL 5%NaOH; ② 10 mL 水加料搭装置搅拌水解洗涤检验气密性15 mL 苯10 g 无水 AlCl 3溶液 (3 mL 乙酐 +5 mL 苯 )25 mL 浓盐酸 +25 g 冰水8 mL 苯 ×220 min30 min【操作要点及注意事项】⑴ 搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干...