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试验四选区电子衍射及晶体取向分析

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百度文库- 让每个人平等地提升自我11 实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。2.选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理简单地说, 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择, 并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上, 选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV 的透射电镜,最小的选区衍射范围约μ m;加速电压为 1000kV 时,最小的选区范围可达μ m。图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2.选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:(1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。百度文库- 让每个人平等地提升自我22 (3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按 “衍射 ”按钮自动完成。 (4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。 (5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ ,可以进行物相鉴定。(2) 确定晶体相对于入射束的取向。(3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。(4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息,并与选区形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析,如测定第二...

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