下载后可任意编辑药物分离分析实验报告封面 药物分离分析实验报告 班级：11 制药 X 班 学号： 姓名： 指导老师：廖金英 成绩： 实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作 取本品 1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约 25mL，乙醚 50mL 与甲基橙指示液 2 滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚 20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持 续 橙 红 色 ， 即 得 ， 每 1mL 的 盐 酸 滴 定 液 (0.5mol/L) 相 当 于 72.06mg 的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含 C7H5O2Na 不得少于 99.0％三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COONaCOOH+HCl+NaCl 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避开了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。3.在振摇和分取水层时，应避开样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用 5mL 水洗涤的目的是什么? 1下载后可任意编辑 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水 10mL 煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林 0.5g)，加碳酸钠试液 10mL，振摇后，放置 5 分钟，滤过，滤液煮沸 2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查]游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g)，加无水氯仿 3mL，不断搅拌 2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤 2 次，每次 1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇 4mL 溶解后，移至 100mL量瓶中，用少量 5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加 5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取 50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸...
