硫酸亚铁铵的制备

实验 1 硫酸亚铁铵的制备实验目的1．了解复盐的一般特性以及硫酸亚铁铵的制备方法。2．掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(S04)2・6H2O 又称摩尔盐，为浅绿色晶体。它在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定得多，而且价格低廉，制造工艺简单，应用广泛，工业上常用作废水处理的混凝剂，农业上常用作农药及肥料，在定量分析上常用作氧化还原滴定的基准物质。它能溶于水，但难溶于乙醇，在 0〜60°C 的范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个组分的溶解度都小，因而有利于它的结晶分离。本实验采用铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4=FeSO4 十 H2(g)然后硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4 十(NH4)2S04 十 6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O仪器和试剂锥形瓶(150mL)、烧杯(150mL1 个、400mL1 个)、量筒(10mL1 个、50mL1 个)、蒸发皿、表面皿、水浴锅、台秤、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵。HCl(2mol・L—1)，H2S04(3mol・L—1)；NaOH(1mol・L—1)；Na2C03(1mol・L-1)；固体(NH4)2S04，铁屑，乙醇(95%)。实验操作1. 硫酸亚铁铵的制备(1)铁屑的净化称取 2g 铁屑，放入 150mL 烧杯中，加入 20mL1mol・L-1Na2CO3 溶液，小火加热约 10min，以除去铁屑表面油污。用倾析法除去碱液，再用水将铁屑洗净。(2)硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的烧杯中，加人 15mL3mol・L-1H2S04溶液，盖上表面皿，放在水浴上加热(大约需要 0.5h,温度控制在 70〜80°C),使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当地添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。趁热过滤，滤液转入蒸发皿中。将烧杯和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量(如残渣量极少，可不收集)，计算已作用的铁屑的质量。(3)硫酸铵饱和溶液的配制根据已作用的铁的质量和反应式中的物质量关系，计算出所需(NH4)2SO4 的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要水的体积(几种盐的溶解度见表 1.1)。根据计算结果，在烧杯中配制(NH4)2SO4 的饱和溶液。表 1.1 几种盐的溶解度数据 g/100gH2O1—■温度(C)化合物0C10C20C30C40C50C70C(NH4)2SO470.673.075.478.081.084.589.6FeSO4・7H2015.6520.5126.532.940.248.656.0FeS04・(NH4)2S04・6H2012.517.221.628.133.040.052.0(4)硫酸亚铁铵的制备将(NH4)2S04 饱和溶液倒入盛...