台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1、术语和计量单位: 分辨力(resolution):分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式GC-MS 以某种离子峰峰高 50%处的峰宽度(半峰宽)表示,记为 W1/2,单位是 u。 基线噪声(baseline noise):基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。 信噪比(signal-to-noise ratio ):待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为 S/N。 质量色谱图(mass chromatography):质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱,称为质量色谱图。 质量准确性(mass accuracy):仪器测量值对理论值的偏差。 u(atomic mass unit):原子质量单位。 2、概述 GC-MS 是将 GC 与 MS 通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过 GC 分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同,采用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS 主要包括气相色谱系统(一般不带检测器)、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。 3.计量特性 主要技术指标 技术指标 要求 质量范围 不低于600u 质量准确性** ±0.3u 分辨力(R)** W1/2<1u 信噪比** EI 100pg 八氟萘,m/z272 处 S/N≥10:1(峰峰值) 正 CI 10.0ng 的苯甲酮,m/z183 处 S/N≥10:1(峰峰值) 负 CI 100pg 八氟萘,m/z272 处 S/N≥100:1(峰峰值) 测量重复性* RSD≤10% 谱库检索 10ng 的硬脂酸甲酯,相似度≥75% 气相色谱柱箱温度控制 柱箱温度稳定性(10min)优于0.5%,程序升温重复性优于2% 注:1、标有**的为必须校准的项目 2、用于定性测试时,标*的可不做,用于定量测试时,标*的必须做,但可使用客户自己的工作标准溶液,指标也可根据用户使用要求而定。 3、本技术指标仅供参考,不作为合格性判断依据。 4.校准条件 4.1 实验环境 4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4.1.2 实验室温度:15~27℃ 4.2 标准物质和试剂 4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质:100pg/ul 4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul 4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质:10...