不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下: 所有衬管 100% 经过惰性处理 所有衬管都采用中等极 性脱活,除非特殊要求 A 直管 用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小。 优点: • 经济 缺点: • 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚 • 容易歧视高分子量的样品 • 样品与进样口金属接触 B 锥形 优点: • 减少样品与进样口金属的接触 • 把样品聚集到色谱柱头 C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析 优点: • 提高了不分流效率 • 减少了像异狄氏剂和 DDT活性化合物分解 • 汽化充分? 可以填充玻璃毛 D 双锥形 优点: • 限制样品反冲 • 降低样品歧视 缺点: • 不能填充玻璃毛 • 难于清洗 E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式 优点: • 不分流效率最高 • 减小活性化合物分解 • 汽化充分? 可以填充玻璃毛 缺点: • 与直管相比成本较高 F 钻孔衬管 顶部钻孔 底部钻孔 这种钻孔衬管,在 EPC 系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管 优点: • 最佳的移动方式 • 减小进样口歧视 • 可除去过量的溶剂蒸汽 • 不需要玻璃毛 • 吸附小-样品不与金属接触 缺点: • 对于非挥发性物质需要更大的量 G 玻璃毛不分流衬管 玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全 优点: • 经济 • 重现性好 缺点: • 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后 • 需要频繁维护 分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也...
