叠氮钠水溶液 用 的0.05%NaN3 溶液 保存的 一般THF 作为GPC 的流动相,用专门的THF 的GPC 柱。不锈钢和聚四氟的管路是没有问题的,PEEK 管路也没有太大问题,至少短时间内是没问题的,只是时间长了之后会变脆,一些拐弯的地方容易折。 问题二:LED intensity too high, optimize LED. 1、我是这样理解的,当出现这要的情况时,是参比池冲洗的不够好,或者说是purge 的时间不充足吧。多冲洗参比池一会,再优化一下,就差不多了。2414 的“LED ”值应该在 16.4左右吧! 2、Purge or "Diag" + "2" 3、试把柱子拆了,直接接在检测器上。温度达到后,大流量(3-5ml/min)冲洗.按 shift-purge键冲5-10min 后,再复位。接上柱子,设置正常流量,先不管此信号,平衡后再看吧。 4、刚开机和改变流动相,too high 和too low 是会出现的。稳定就好了。也可能是池污染,试用异丙醇冲洗。 我使用的TSK3000SW 型 7.5*600 的色谱柱,我们做了很多年,发现每根色谱柱只能使用到80-100 批次的样品就发现柱子不行了。我想请各位大侠帮忙找一下原因!!谢谢!!! 我们的处理方法: 新柱子的使用和处理:先使用超纯水以 0.2ml/min 流速冲洗过夜,后以 0.5mol/l 磷酸二氢钠以 0.4ml/min 流速洗至基线平稳(一般是5 个柱体积),然后再以 1%异丙醇以 0.2ml/min 流速过夜。 流动相:磷酸二氢钠5.0321g,磷酸氢二钠24.2736g,加水500ml 使之溶解,加异丙醇 5ml,混匀,PH 值为7.0。过 0.45 膜,超声 30 分钟备用。 色谱柱工作一天后用1%异丙醇以 0.2ml/min 流速冲洗过夜。 长时间不用柱子(如周末、放长假)用先使用超纯水以 0.2ml/min 流速冲洗过夜,后以 0.5mol/l磷酸二氢钠以 0.4ml/min 流速洗至基线平稳(一般是5 个柱体积),然后再以 1 水以 0.2ml/min流速过夜。再0.05%叠氮钠溶液以 0.2ml/min 流洗(15h 以上)。之后取下色谱柱,于 30 度以下常温保存。 就我所知的内容进行简单的介绍: 目前我所了解的凝胶色谱柱主要都是进口的柱子,对国内的凝胶柱情况不是很了解。进口柱有:TSK, Agilent, Waters, PL 等。 色谱柱类型: 我主要对油性 的色谱柱了解多一些。 色谱柱覆盖范围(分子量)从 100 到 107。(不同厂家可能会有不同。)标准样品一般为PS. 填料: 凝胶柱的填料应该都是些低膨胀系数,高孔体积,高机械稳定性的刚性 PS/DVB 填料,了解不多欢迎大家补充。 ...